连续波核磁共振谱仪-仪器分析成果

1.仪器主要结构部件

连续波核磁共振谱仪（CW-NMR）主要包括磁铁、射频振荡器、射频接收器和记录仪、探头和样品管座、计算机与显示器，以及其它辅助设备等。如图5-6所示。

图5-6　CW-NMR结构与原理示意图

（1）磁铁　产生外加磁场，分为永久磁铁、电磁铁和超导磁铁三种。前两种的磁场强度最高可以做到2.35×104G，等于100MHz（磁场强度常用MHz来表示）。在磁铁上有一个扫描线圈（Helmholtz线圈），内通直流电，产生附加磁场，可实现磁场强度的连续改变，即磁场强度扫描。

超导磁铁目前可高达950MHz。兆赫数越大，磁场强度越大，仪器越灵敏，获得的图谱越简单，越容易解析。这是CW-NMR目前不具备的条件。

（2）射频振荡器　用于产生射频波。一般情况下，连续波核磁共振仪射频频率是固定的。在测定其它核如13C、15N时，要更换其它频率的射频振荡器。

（3）射频接受器和记录仪　产生核磁共振时，射频接受器能检出被吸收的电磁波能量。此信号被放大后，用仪器记录下来就是NMR图谱。射频振荡器、射频接受器在样品管外面，它们两者互相垂直并且也与扫描线圈垂直。(www.xing528.com)

（4）探头和样品管座　射频线圈和射频接受线圈都在探头里。样品管座能够在压缩空气的推动下旋转，使样品受到均匀磁场的作用。

（5）计算机与显示器　用于控制测试过程、数据处理和图谱存储的工作站。

（6）其它部件　核磁共振仪还可以有一些其它装置，用于不同的测试目的，扩大仪器应用。如双照射去偶装置、可变温度控制装置、异核射频振荡器、固体探头等。

2.测定方法

测定时，可固定磁场强度，依次改变射频波频率，当照射频率的能量等于样品分子中某种化学环境的原子核的跃迁能级差时，则该核吸收这个频率的能量而发生能级跃迁，核磁矩方向改变，在接收线圈中产生感应电流，将感应电流放大、记录，即得NMR信号。也可以固定射频波频率，依次改变外加磁场强度，使各种质子在不同磁场强度下发生共振吸收，也同样可在接收线圈中获得NMR信号。前者称为扫频法，后者称为扫场法。

一般的连续波核磁共振谱仪（CW-NMR）主要采用扫场法检测的。测定时，从低磁场强度即左端起，向高磁场强度的右端扫描，磁场强度的增加数值折合成频率（Hz）而被记录下来。在进行测定时，电磁铁要发热，所以要用水冷却，使其温度变化小于0.1℃/h。