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中子衍射技术在残余应力中的应用

时间:2023-10-29 理论教育 版权反馈
【摘要】:本节内容主要是关于使用中子衍射法来测量铝包层U-10Mo燃料板的织构[44],该实验利用SMARTS衍射仪完成,其几何结构在图4-23中给出。样品相对于光束发生平移,将衍射图案作为每个样品的位置函数记录下来。飞行时间中子衍射技术对于确定取向分布函数的特定投影,即反极图是一个理想的方法[46]。这恰好是在具有固定检测器组的TOF衍射仪上测量的,即衍射矢量与指定试样方向。冷轧至20%或50%,再次将织构的强度提高至4.4 MRD的峰值。

中子衍射技术在残余应力中的应用

本节内容主要是关于使用中子衍射法来测量铝包层U-10Mo燃料板的织构[44],该实验利用SMARTS衍射仪完成,其几何结构在图4-23中给出。SMARTS会接收距样品大约31 m处的283 K慢化剂中所释放出的脉冲白光中子束(连续波长谱为0.05~0.4 nm)。中子从样品被照射的部分(称为“测量体积”)散射出来,并被两个固定角度的检波器组所采集。这两个检波器组分别位于入射中子束的±90°(+Bank1,-Bank2)处,每个检波器组可定义一个唯一的、与入射中子束呈±135°的特定衍射矢量,且它们相互垂直。近年来,SMARTS衍射仪开始加入第三个探测器组(Bank 3),该探测器组位于入射束下方、148°散射角处,该探测器组为定量衍射线轮廓分析(DLPA)提供了高分辨率选项。

图4-23 衍射仪的衍射几何结构示意图

入射的中子束是使用计算机控制的可动氮化硼狭缝来确定的。狭缝尺寸根据不同的测试目的进行调整。在空间分辨的应变剖面图中,狭缝在侧面方向上设置为2 mm,在横截面上设置为5 mm,以此在空间分辨率和计数时间上实现折中。同样,对于要在极薄Zr层上进行数据收集的测试,狭缝打开至5 mm×5 mm,以优化计数统计,同时牺牲一定的空间分辨率。最后,为了定量确定位错密度和晶粒尺寸,在热轧、20%冷轧和50%冷轧裸铜箔上完成高阶统计运算,该运算中,假定所述热轧箔具有最多缺陷的微结构。入射光束被放大到10 mm高、15 mm宽,并堆叠三个0.25 mm厚的裸箔以增加计数统计。在适用于定量DLPA的后向散射检测器库(Bank3)中,大约4 h的计数时间会产生高统计质量的数据。

将多个样品同时安装在设计好的夹具上,夹具则被刚性地固定到衍射仪样品转换台上,通过计算机控制的经纬仪,使夹具位于衍射仪中心[45]。样品取向为一个面内方向,纵向(L)、横向(T)以及法线(N)方向与各衍射向量同时对齐,从而提供探测不同样品方向的两个不同的衍射图案。样品相对于光束发生平移,将衍射图案作为每个样品的位置函数记录下来。然后将样品重新取向并收集衍射图案,使得衍射矢量在另一个面内方向探测,并在法线方向上进行重复测量。

使用GSAS软件完成衍射图案的全图Rietveld精修(Rietveld精修是目前已经很常用的技术,其主要目的是从粉末衍射数据中得到比较准确的晶体结构参数,如原子坐标、占有率和温度因子等。当然,也可用于物相定量分析等方面)。分析数据以确定晶体结构,用于计算残余应力的晶格参数和与位错密度相关的各阶段的峰值差异。

飞行时间(TOF)中子衍射技术对于确定取向分布函数的特定投影,即反极图(IPF)是一个理想的方法[46]。在不可约图上,IPF是极点密度图,所谓极点密度是晶体取向(hkl)沿特定试样方向上的函数,如N方向[47]。这恰好是在具有固定检测器组的TOF衍射仪上测量的,即衍射矢量与指定试样方向。极点密度由GSAS使用定向分布函数的球谐函数展开来确定[48]。通过拟合,计算出的峰值强度达到观察值,来确定球谐函数的系数。Rietveld精修中择优取向的乘法修正因子正好是极化密度,以随机分布倍数(MRD)为单位,并在不可约图上绘制IPF[49]

铝包层几乎很少有择优晶体取向,为简洁起见,这里不再讨论其结构。图4-24a~h展示了在供货(未与铝包层结合)状态下的Zr在N方向上的IPF图,接下来的处理步骤见表4-6。在供货状态下,Zr的织构现象强度中等,峰值约为4 MRD,基极主要与滚动法线方向对齐。棱极(10.0)和(11.0)各向同性地分布在箔片的平面(IPF图中未显示)。热轧[图(b)]后,Zr组织的强度增加到约6 MRD。在接下来的处理步骤中,锆层织构的变化[图(b)~(h)]相对于测量不确定性而言并不重要。此外,在将燃料箔热等静压地结合到铝包层(未示出)后,未观察到Zr防扩散层的织构发生显著变化。(www.xing528.com)

图4-24 表示Zr防扩散层结构的N方向IPF图(等高线从0到6 MRD)(参见彩图附图6)

表4-6 试样的处理状态

作为处理步骤的函数,图4-25a~g展示了代表U-10Mo燃料织构的所有三个IPF图(N,L和T)。与Zr层相反,在每个连续的处理步骤中,U-10Mo箔中有很明显的织构演变。在热轧之后,出现了典型的bcc轧制织构,(110)晶面极点与轧制方向一致,(111)晶面极点沿着燃料箔的法向[7]。在923 K PHR退火45 min后,纹理有所减弱,峰值从5.2 MRD降到4.0 MRD。冷轧至20%或50%,再次将织构的强度提高至4.4 MRD的峰值。与PHR退火相反,在923 K下60 min的PCR退火几乎使织构完全随机化。实际上,在进行较高温度(1 023 K和1 123 K)退火之后,(100)晶面极点与轧制方向一致,会形成明显的织构组分。

图4-25 IPF作为最后一步处理的函数表示了位于U-10Mo薄片中心处的织构(参见彩图附图7)

再次为了简洁起见,图4-26a~f仅示出了U-10Mo薄片通过热等静压结合到铝包层后N方向上的IPF图。结合后没有观察到织构变化。事实上,鉴于技术和分析的简单性,IPF的可重复性很高。

图4-26 在HIP结合之前,N方向上的IPF(参见彩图附图8)

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