纳米压痕技术在残余应力研究中的应用

标准纳米压痕技术用于提取Si（100）基底上单一均质薄膜的弹性模量［1］。该技术还提供了Au/TiW双层膜的负载深度曲线，它可以用于扣除在两端固支梁挠曲时发生的尖端穿透效应。

压痕实验使用的仪器为一个装有金刚石玻氏压头（三棱锥金刚石压头）的iNano纳米压痕仪（Nanomechanics Inc公司生产）。在测试之前，使用熔融石英标准样块校准压头面积函数和机架柔度。纳米压痕测量采用动态刚度测量（DSM）法，在室温、负载控制模式下进行［2］。允许的热漂移速率被限制在0.05 nm·s－1，而施加的应变速率被设定为等于0.2 s－1。对每个试样进行16次压痕实验，使最大压痕深度等于膜厚。Au的弹性模量通过使用King的模型［3］拟合原始压痕数据来得到，以避免基底效应。

施加线性加载速率时，最大载荷等于1 mN。距表面高度（定义为针尖和基底之间的起始距离）固定为6 000 nm，即在4 000 nm左右的衬底下悬挂结构。因此，在压痕实验之前，压头位于表面以上2 000 nm处，以避免针尖与测试结构之间的横向接触。在每次测试之前都要进行显微镜到压头的校准，以避免出现伴有扭曲效应的不均匀弯曲。所有悬臂梁均在距自由边5μm处进行压痕实验，在两端固支的梁上则以20μm为间距沿着整个长度方向进行压痕实验。另外还通过观察光学轮廓仪上的压痕位置，通过评估测试本身的质量来进一步验证压头位置。除载荷-位移曲线外，输出结果提供了梁的刚度和与基底的间隙。连续记录的DS可作为梁挠度的函数。通过检测指定深度下刚度的突然改变，可以求得这一间隙，即将梁与基底分开的距离。

根据梁理论［4］，独立悬臂刚度的测量可用于计算其弹性模量。具体而言，对于矩形截面，在固定端处的载荷（P）定义为

式中，I为梁截面面积的惯性矩；E为弹性模量；h为挠度；l为挠度所处位置对应的长度；w、t分别为宽度和厚度。刚度（S）定义为

注意：式（4-1）和式（4-2）依旧不考虑梁的双层结构。通过使用变换截面法［4-5］，对双层微悬臂梁应用经典梁理论来确定每层的弹性模量。其步骤是将由多种材料组成的横截面转换为仅由一种材料组成的等效横截面。由此定义了一个仅由单个材料组成的新横截面。然后，使用标准梁理论［4］分析具有变换部分的横梁。如图4-1所示，相对于顶层的弹性模量，第二层被归一化之后，其宽度（w2）为

图4-1　等效截面法（将两种不同材料组成的梁转变为具有同一弹性模量的单一材料部分）

式中，n为所谓的模量比［4］。新的转换梁相当于初始梁，其中性轴处于同一位置（图4-1中的虚线位置）。但整体弯曲刚度（EIt）为

式中，I1、I2分别为第一层和第二层梁横截面面积的惯性矩。

若横截面为矩形，I1和I2可写为

式中，A为横截面积；d为复合材料中性轴（ξ）与每个单层中性轴之间的距离（d＝ξy），如图4-1所示。变换截面内中性轴ξ的位置由以下公式计算：

其中y表示每层相对于表面顶部的中性轴的位置（图4-1）。通过在式（4-5）中插入等式（4-6）并扩大所有条件，I1和I2可以表示如下：(www.xing528.com)

其中梁横截面面积的惯性矩与每层弹性模量的相关性被突出显示。为了限制压痕定位的不准确性，对于一组不同的悬臂长度，式（4-2）被设定为等于0。这相当于可以求解以E1和E2为未知数的方程组：

其中突出显示了梁截面的惯性矩区域与弹性模量的相关性。等式（4-8）被迭代至收敛，于是可直接得出E1和E2。要特别指出的是，刚度是由三个不同悬臂长度（20μm、40μm和60μm）提供的，并且每一个测试都需要重复进行，以此提供改进后的统计估值。使用Herbert等模型对独立式两端固支梁的力学性能进行求解，将负载（P）与穿透深度（h）相关联，如下式：

式中，l为两端固支梁的长度；E、Rr分别为几何约束产生的弹性模量和残余应力。刚度则由下式计算而得：

因此，通过将刚度的趋势拟合为深度的函数，可以求解出单层的弹性模量和残余应力。与具有自由边缘的悬臂梁相反，曾有文献［6-7］报道过在使用类似的测试结构时，两端固支梁的几何约束是能够产生残余应力的。

图4-2展示了三个悬臂梁最小尺寸即20μm、40μm和60μm下的刚度，可以发现其未显示任何偏转。所有的弯曲测试都是在距离自由边5μm处进行的。在图4-2a～c中，刚度被绘制为压痕深度的函数。一旦压痕接触悬臂，立即检测出刚度。对于20μm和60μm长的悬臂，该检测值分别为31 N/m和降至1.7 N/m。长于60μm的悬臂梁的刚度不能求解，因为此时的检测值会低于与测量相关的噪波。为了获得更多的统计数据，对于其他悬臂组，将压痕定位在距锚定相同的长度位置处，再进行重复测量。图4-2d中展示了20μm、40μm和60μm长悬臂梁的平均刚度值，该结果是在两个独立的测量点处获得的，表明数据具有良好的再现性。检测刚度后，悬臂向基底弯曲，其接触以刚度的陡增来表示。值得注意的是，刚度不受压头在悬臂中的渗透深度的影响，因为刚度值几乎在零深度处获得，即当压头检测到悬臂表面时测得的值。此外，由于滑动效应的原因，测量悬臂和下方基底之间的间隙值对于短悬臂来说不是很精确。图4-2d展示了以压痕即弯曲加压点位置为横坐标，以平均刚度为纵坐标的函数图。数据点已使用式（4-2）计算的刚度数据重叠过，有效弹性模量等于108 GPa（该值是使用Herbert模型计算出的［8］），同时假定两端固支梁为单层。图4-2d表明，和使用标准梁理论［3］［式（4-2）］时预期的一样，在压痕接近悬臂锚定处时刚度增加。图4-2d中曲线与数据点之间的精确重叠能够进一步证明使用两种不同技术和分析模型获得的精确压痕定位值和平均弹性模量值。

图4-2　悬臂梁不同长度下的刚度分析

对于长度等于20μm、40μm和60μm的三组不同的悬臂，采用图4-2d中的刚度值，并且应用变换截面法，发现式（4-5）向E1和E2的收敛值分别等于（74±8）GPa和（232±8）GPa。请注意，此过程减少了与计算相关的实验误差，因为该求解值是由6个从20μm到60μm不同长度的悬臂梁获得的。所得结果与Au［9-10］和TiW［11］薄膜的文献值（表4-1）一致。此外，该结果也与通过使用式（4-8）计算所得的两端固支梁平均弹性模量一致，为108.5 GPa。

表4-1　Au和TiW的弹性模量值的归纳（GPa）

图4-3　Si（100）基底上Au和TiW薄膜的弹性模量

图4-3a显示了Si（100）基底上的Au和TiW薄膜的弹性模量，其为归一化压痕深度函数的变量。对于小压痕，Au的弹性模量向Si（100）值（183 GPa）收敛，从（83±20）GPa增加到（180±3）GPa。通过使用King模型拟合压痕深度数据来求解Au弹性模量值（图4-3b），得到结果为80 GPa，该值与文献值一致［9-10］，并且也等于使用变形切片方法测试的结果，该方法一般应用于双层悬臂偏转（表4-1）。与文献［11］和双层悬臂弯曲结果（表4-1）一致，在20 nm和50 nm深度之间计算的TiW弹性模量等于（219±20）GPa。正如预期的那样，结果表明机械尺寸对弹性模量没有造成影响，这在其他关于非晶合金［12］和Au微柱［9］的文献研究中也有所证明。