曲率法检测薄膜应力-残余应力基础理论及应用

金属氮化物硬质薄膜因其优异的力学性能在工模具和精密零部件表面强化等领域得到了广泛运用。通常物理气相沉积技术制备的硬质薄膜内残余应力高达数吉帕甚至数十吉帕［8587］。过高的残余应力容易导致薄膜失效，主要的失效形式有裂纹、翘曲、鼓泡以及剥落等［88］。因此，气相沉积硬质薄膜的厚度通常局限在几个微米的范围内，极大地限制了其在航空、核电、深海等极端和苛刻环境下的应用。如何准确测量薄膜内部的残余应力，有效评价残余应力与薄膜结合强度之间的关系，对于制备厚膜具有非常重要的意义。因受薄膜择优取向、织构以及穿透深度等条件的限制，采用XRD测试硬质薄膜的残余应力存在较大困难。相比而言，曲率法更加简单、实用［89］。

1）曲率法基本原理

基片曲率法的原理是通过测量基片镀膜前后的曲率变化来计算薄膜应力。该法要求基片为圆片状或长方条形。当薄膜沉积到基片上时，薄膜与基片之间产生二维界面应力，使基片发生微小的弯曲，当薄膜样品为平面各向同性时，圆片和长方条分别近似弯曲成球面和圆柱面。从几何学和力学原理能够简单推导出基片曲率变化与薄膜应力的对应关系，可用Stoney公式表达［90］：

式中，Rf为薄膜应力；ts、tf分别为基片和薄膜的厚度；k0、k分别为基片镀膜前后的曲率半径；Ms＝Es/（1－νs）为基片的二维杨氏模量，其中Es、νs分别为基片材料的杨氏模量和泊松比。

2）曲率法的种类

（1）轮廓法［91］。直接采用轮廓仪或专门的仪器（如Dektak 3030ST）在样品表面划一道痕迹，记录其表面的形状，通过弧形轨迹直接测量出基片表面的曲率，从而测算出薄膜应力。该法简单方便，但在曲率变化不大或样品表面较平的情况下精度不高。

（2）干涉法［9293］。文献报道的有牛顿环法和激光干涉法，均采用平行单色光使晶体平面与镀膜样品表面发生干涉，通过观察干涉条纹变化来计算待测样品表面各点的相对高度，推出基片表面的形状来计算薄膜应力。该法局限在于要求基片镀膜后平整，均匀性好，否则干涉条纹不规则，产生较大误差。

（3）光杠杆法［94］。其原理是当一束光照射到样品表面时，样品本身的微小弯曲会使光束的反射方向改变，在较远处测量反射光斑的位置偏移可以通过换算得到基片的曲率变化。该法相对于前两种方法更灵敏、精度更高，并且由于与样品无接触且可以放置在离样品较远的位置，它常用作实时观测镀膜过程或薄膜样品退火过程中的应力变化。下面将采用这种方法设计一种测量薄膜应力的装置。(www.xing528.com)

采用基片曲率法测量薄膜应力，要求薄膜平整，干涉法和光杠杆法还要求样品有很好的反光性。

3）曲率法测量装置

基片曲率法测量应力装置见图2-19。该装置由激光器、标准具、偏振器、线阵CCD和计算机组成。激光器采用氦氖激光器，它单色性好，发散角小，准直距离长。标准具将入射光分为6～10束平行光束投射到圆形样品上，反射光阵列由线阵CCD接收，再由计算机显示光斑的光强图像，确定每个光斑的位置。当薄膜样品在应力作用下呈现微凹或微凸形状时，图像显示光斑位置相互靠近或分开。偏振器用来调节光的强度，防止CCD器件光电过饱和。

图2-19　基片曲率法测量应力装置示意图［89］

当样品弯曲变形极小，且入射角α很小的情况下，基片的曲率k由下式确定：

式中，L为样品中心到CCD面的距离；D0为相邻的入射光束中心的距离；D为对应的相邻反射光束中心的距离。