纳米压痕技术：理论方法与应用

压痕实验是以赫兹理论为基础建立起的一项测试技术，压痕实验接触属于固体相接触中的非协调接触方式，物体之间接触面积相对于试样本身来说很小，因此，应力仅高度集中于接触附近区域下。完整的压痕过程包括加载和卸载两个过程，加载时，压头接受外载荷，压入样品表面。在压头压入过程中，材料经历了弹性和塑性变形，随着载荷不断加大，压头压入材料表面的深度增加，当载荷达到最大值后，移除外载。在卸载过程中，仅发生弹性位移恢复，因此硬度及弹性性能即可从卸载曲线中分析得到。对于完全弹性材料来说，其塑性变形为零，加载曲线和卸载曲线是重合的，而完全塑性材料的卸载曲线是垂直于位移轴的，其弹性变形为零。图2-1为典型的载荷-位移曲线。图2-2为压头压入材料和卸载后的参数示意图［3］。

图2-1　典型的载荷-位移曲线［4］

图2-2　压头压入材料和卸载后的参数示意图［4］

图2-2中，hmax为最大压入深度，hc为最大接触深度，hs为表面接触周边的偏离高度，hf为塑性深度，其中hmax、hf可直接从载荷-位移曲线中测量得到，hc、hs可通过式（2-1）和式（2-2）计算得到。

2.1.1.1　接触深度的计算

由Sneddon公式可知，接触深度hc可用下式计算得出：

式中，ε为与压头形状有关的参数（锥形压头ε＝0.72，棱锥或球形压头ε＝0.75，圆柱形压头ε＝1.00）。

hs为表面接触周边的偏离高度，接触深度即为最大接触深度与接触表面周边偏离高度的差值：

式中，hmax为最大压入深度，其可通过载荷-位移曲线得到。

2.1.1.2　接触刚度的计算

如果要从载荷-位移曲线中计算出硬度和弹性模量，则首先要准确地测量出材料的弹性接触刚度和接触面积。建立卸载位移与载荷的关系，用式（2-3）对载荷-位移曲线卸载部分进行拟合［5］：

式中，B和m为通过测试可获得的拟合参数，均为常量。材料弹性接触刚度可由卸载曲线顶部最大载荷点做直线拟合，但这样计算得到的材料弹性接触刚度受数据多少的影响较大。因此，Oliver-Pharr根据载荷扭深关系曲线顶部25%～50%的部分用最小二乘法来拟合。其中B与材料的塑性性能和压头几何形状有关，对Berkovich压头来说，m的值会根据压痕材料的不同在1.2～1.5之间取值，Vicker压头的B值等于2。hf为完全卸载后残留深度。材料的弹性接触刚度S可由式（2-4）经微分计算得到［6］：

2.1.1.3　接触面积的计算

现有的面积计算方法有很多，下面主要介绍三种接触面积的计算方法。

1）经验公式法(www.xing528.com)

经验公式法即Oliver-Pharr法，经过多年的应用实践，此方法已成为压痕测试过程中计算接触面积较为常用的方法。压痕接触面积经验公式［7］为

式中，Ci为常数值，对不同的压头其取值不同，其值由实验确定。

2）AFM法

AFM法是指通过原子力显微镜（AFM）直接提取压痕形貌进行计算，此方法的计算结果精确度不够高，但随着原子力显微镜技术的发展，微纳米尺度压痕形貌也可由AFM法精确测得［7］。由于原子力显微镜具有很高的横向、纵向分辨率，可直接通过压痕仪中的原子力显微镜测量材料的压痕形貌，并通过计算得到残余接触面积［9］。Chowdhury等［10］用磁控溅射方法在Si基体表面沉积了氮化碳膜，并对薄膜进行了压痕实验，通过原子力显微镜测量压痕的边长，然后计算出压痕面积。

3）Zhu模型

由于Oliver-Pharr法忽略了压痕周围的凸起变形现象，Bolshakov等发现当凸起较小时，Oliver-Pharr法得到的接触面积与有限元分析法中得到的真实接触面积吻合得非常好，但当凸起较为明显时，Oliver-Pharr法会低估真实接触面积，误差最大可达50%。Zhu L N等针对Oliver-Pharr法的不足，建立了适用于计算存在凸起时的接触面积计算模型即Zhu模型［8］。

在Zhu模型中，他们将凸起变形部分的面积看作3个圆弧面积之和，真实接触面积为三个圆弧面积与Oliver-Pharr法计算的三角形面积之和，他们用此模型很好地计算了等离子喷涂层FeCrBSi的硬度值。模型如图2-3所示，得到的计算公式为［9］

图2-3　存在凸起时的投影接触面积图［9］

2.1.1.4　硬度的计算

目前，微纳米尺度压痕硬度的计算方法主要是Oliver-Pharr法。Oliver-Pharr法利用载荷-位移曲线中的卸载部分进行计算，得到等效接触面积来计算硬度值。硬度计算公式为［7］

式中，Pmax为最大载荷，A为有效接触面积。由于Oliver-Pharr法是以完全弹性理论为依据建立的，因此Oliver-Pharr法只能计算有效压痕深度hc小于最大压痕深度的情况，无法解释pile-up现象。用Oliver-Pharr法计算得到的压痕凸起材料的接触面积比压痕真实接触面积要小，得到的硬度值偏高。

2.1.1.5　弹性模量的计算

由于压头不可能是完全刚性的，Oliver-Pharr法引入复合响应模量Et，并将材料弹性接触刚度S的计算公式改进为式（2-9），则Et可由式（2-9）、式（2-10）计算得出：

式中，β为与压头形状有关的参量；对于Berkovich压头和圆锥压头，β取值分别为1.14和1.058。Ac为压头的有效接触面积；Et、Ei、Es分别为复合响应模量、压头材料的弹性模量和被测材料的弹性模量，其中复合响应模量可通过实验求得。νi、ν分别为压头和被测材料的泊松比。