图8.1 为GO、GA、产物1 和Co3O4/GA 的XRD 图。 GO 在11.4°处出现了一个尖锐的衍射峰，其所对应的层间距为7.7 Å(曲线a)，由曲线b 可知，原GO 的衍射峰消失，在2θ =24.5°处出现了GA 的(002)峰，对应的层间距为3.6 Å，说明石墨烯片之间存在π—π 键，并已通过水热法将GO 还原成石墨烯。 产物1 的XRD 图(曲线c)中的衍射峰分别对应着立方相Co3O4 的(111)、(220)、(311)、(222)、(400)、(422)、(511)、(440)晶面和六方相Co(OH)2的(100)、(101)、(102)、(110)、(111)、(103)晶面，表明产物1 为Co3O4/Co(OH)2 复合物。 在Co3O4/GA 曲线中，所有Co3O4 的特征衍射峰都存在，但未检测出石墨烯的(002)峰，表明剩余的石墨烯片可能是单层的，并且均匀地分散在三维骨架中。 所以，碱性水热法不仅加速了GO 的还原，而且还有益于Co3O4 的形成。
GO、GA、产物1、Co3O4/GA 的红外光谱见图8.2。 Co3O4/GA 在1 726，1 400，1 065 cm -1处未出现衍射峰(曲线d)，说明GO 表面上的羧基、羟基、环氧基团已被去除，形成了石墨烯，在1 625 cm -1处的衍射峰则对应碳骨架的伸缩振动峰。 曲线c 中，3 632 cm -1处对应着Co—OH官能团O—H 键的伸缩振动[294]；在3 437 cm -1处的宽峰对应着水分子O—H 键的伸缩振动；低频区580和665 cm -1 处为Co—O 的伸缩振动峰，494 cm -1 为Co—OH 的弯曲振动峰[295，296]。 由此可见，立方相的Co3O4 和Co(OH)2 共存于产物1 中。 在Co3O4/GA 的红外图中，Co—OH 特征峰全部消失，Co—O 的伸缩振动峰仍然存在，表明Co3O4/GA 是由石墨烯和Co3O4 组成的，该结果与XRD 谱图一致。
图8.1 GO(曲线a)、GA(曲线b)、产物1(曲线c)、Co3O4/GA(曲线d)的XRD 图
图8.2 GO(曲线a)、GA(曲线b)、产物1(曲线c)、Co3O4/GA(曲线d)的FTIR 图
由Co3O4/GA 的TG 曲线图(图8.3)可知，在330 ℃左右发生了主要的质量损失，这是复合物中石墨烯分解造成的。 TG 图显示复合物中石墨烯和Co3O4 所占的质量比分别为22%和78%。
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图8.3 Co3O4/GA 在空气气氛下测试的TG 曲线图
如图8.4(a)所示，GA 拥有大量的、彼此交错生长的多孔结构，孔尺寸在微米级别，孔壁由层状的超薄石墨烯片组成。 产物1 的SEM 图[图8.4(b)]显示出Co(OH)2 主要是由2D 疏松的、长度为1 ～2.5 μm 的六边形片组成的，其表面光滑，周围分布着一些不规则的纳米晶。 在Co3O4/GA 复合物中[图8.4(c)]，Co3O4 微球均匀地分散在GA 网络中，未发生团聚现象，并通过TEM 图[图8.4(d)]可知，直径约为150 nm 的微球紧密地附着在超薄石墨烯片上，未发生石墨烯片与微球分离的现象。
图8.5 为3D 多孔Co3O4/GA 复合物的N2 吸附/脱附曲线图。 由图可看出，一个典型的III 型等温线伴随着H1 迟滞环，这表明该物质具有介孔和大孔结构。 Co3O4/GA 复合物中的3D 孔道结构提供了大量的有效通道，使其BET 比表面积高达139 m2/g。 Co3O4/GA 的孔径分布图(内插图)显示了其孔径分布在1 ～100 nm，孔体积为0.178 cm3/g，平均孔径为9.8 nm，独特的多孔结构促进了电子和离子的快速传输，从而提高了其电化学性能。
图8.4 (a)纯GA 的典型SEM 图；(b)产物1 的SEM 图；(c)Co3O4/GA 的SEM 图；(d) Co3O4/GA 的TEM 图
图8.5 Co3O4/GA 的N2 吸附/脱附曲线和孔径分布图(内插图)
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