循环伏安曲线和恒电流充放电曲线用于计算分等级β-Ni(OH)2 花状微球分别在不同扫速和电流密度下的比电容。 图3.5(a)和(b)给出了当扫速为5，10，20，30，40 mV/s 时分等级β-Ni(OH)2 花状微球的CV 曲线及与其相对应的比电容分别为806.3，543.8，413.2，320.7，278.5 F/g。 当电流密度为5，10，20，30，40，50 mA/cm2 时β-Ni(OH)2 花状微球的比电容分别为1 048.5，715.9，567.5，466.3，377.9，325.7 F/g[图3.5(c)和(d)]。 在快速的扫描速度和高电流密度下，在Ni(OH)2 层间用于电荷补偿的OH -运输缓慢，使得Ni(OH)2 纳米片不能维持氧化还原反应造成了比电容的衰减[218]，而在低扫速或低电流密度下，Ni(OH)2 的电活性表面能得到充分利用，因此提高了其比电容。 图3.5(a)每条曲线的氧化还原峰中的还原峰大约出现在0.1 V 处，氧化峰出现在0.3 V 处，这是Ni 在不同氧化态之间相互转化造成的。 图中不同扫速下的每条曲线保持了相似的氧化还原峰，表明在充放电过程中β-Ni(OH)2 发生了连续的法拉第氧化还原反应(主要产生赝电容)，此过程是一个准可逆过程[219]。 本章合成的β-Ni(OH)2 花状微球具有较高的比电容特性主要是由于Ni(OH)2 独特的分等级形貌和孔隙结构使OH -和水分子易于到达Ni(OH)2 边缘晶面，因此顺利进入层间。 至今，与其他形貌材料相比，具有基于纳米片分等级形貌的电活性物质表现出更高的比电容[136]。 所以，L-arginine作为一种软模板剂对形成分等级结构从而获得高比电容起到了关键作用。
图3.5 分等级β-Ni(OH)2 花状微球的循环伏安曲线和恒电流充放电曲线
(a)在扫速为5，10，20，30，40 mV/s 时的CV 曲线；(b)在扫速为5，10，20，30，40 mV/s下的比电容值变化图；(c)在电流密度为5，10，20，30，40，50 mA/cm2 时的恒电流放电曲线；(d)在电流密度为5，10，20，30，40，50 mA/cm2 时的比电容值变化图
分等级β-Ni(OH)2 花状微球的恒电流充放电循环测试用于考察其电化学稳定性。 在测试电压范围为0 ～0.35 V 时，以50 mA/cm2 的高电流密度充放电500 圈的循环结果如图3.6 所示。 图3.6(a)中所有的充放电曲线都有类似的电压/时间响应特性，表明此β-Ni(OH)2 电极的充放电过程是可逆的。而且，通过此测试可以看出其库仑效率接近100%。 图3.6(b)显示在前80 圈循环过程中，产物比电容有所增加，这是β-Ni(OH)2 电极的活化造成的，随着分等级β-Ni(OH)2 花状微球中的电化学活性位点被充分利用，其比电容达到了333.6 F/g 的最大值。 经过500 圈充放电循环后，分等级β-Ni(OH)2 微球的比电容仍保持了初始比电容的90.8%，表明该物质具有良好的电化学循环稳定性。
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图3.6 分等级β-Ni(OH)2 花状微球的循环性能测试图
(a)在电流密度为50 mA/cm2 时的恒电流充放电曲线；(b)在不同循环圈数时的比电容值
EIS 分析是检测SCs 电极材料基本电化学行为的主要方法之一。 图3.7显示了当频率范围为100 ～0. 05 kHz、交流扰动电压为5 mV 时，分等级β-Ni(OH)2花状微球的EIS 图。 该阻抗曲线包括一个半圆弧和一条直线，与实轴阻抗(Z′)的截距称为电极内阻，该电阻包括电解质离子电阻、活性物质固有电阻以及活性物质/集流体界面上的接触电阻，图中显示的电极内阻为0.47 Ω，表明β-Ni(OH)2 微球具有良好的电化学导电性。 高频区的半圆弧半径大小与电极的表面性能有关，被称为电荷转移电阻，由图可知β-Ni(OH)2微球的电荷转移电阻较小，这是由于β-Ni(OH)2 微球整齐的分等级结构和纳米片彼此交叉形成的多孔，提供了便捷的离子运输通道，降低了在氧化(还原)过程中OH -嵌入(脱出)对活性物质β-Ni(OH)2 微观结构的破坏，从而提高了其赝电容特性。
图3.7 分等级β-Ni(OH)2 花状微球的阻抗图(含内插图)
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