图3.1 为L-arginine 辅助合成Ni(OH)2 样品的XRD 谱图。 图中，在2θ=19.4°、33.1°、38.5°、52.2°、59.1°和62.8°处的特征衍射峰分别与标准卡片六方晶系β-Ni(OH)2(JCPDS No. 14-0117，空间群P-3m1)的(001)、(100)、(011)、(012)、(110)和(111)晶面相对应，晶胞参数a =3.126 Å，b =3.126 Å，c =4.605 Å。 XRD 衍射峰的峰强高且尖锐，显示出产物的结晶性良好，同时未检测出其他杂峰，说明产物具有很高的纯度。
图3.1 L-arginine 辅助合成Ni(OH)2 样品的XRD 图
SEM 图用来研究制备出的β-Ni(OH)2 的具体形貌。 SEM 图[图3. 2(a)]显示出β-Ni(OH)2结构是由纳米片组装而成的花状分等级微球。 由图可知，大量的分等级β-Ni(OH)2花状微球颗粒大小均匀，直径大约为800 nm ～2 μm。 从高倍SEM 图[图3.2(b)]中看出，花状β-Ni(OH)2 由统一的纳米片紧密地组装在一起，纳米片之间彼此交错连接，即便经过超声振动，也不能将其破坏成单一纳米片。 与先前报道的由表面活性剂诱导无定形碳酸钙纳米粒子前驱体和结晶成的圆饼状微米级碳酸钙粒子相比，分等级β-Ni(OH)2 花状微球具有更强的稳定性[210]。 对于稳定的上层结构来说范德华力作用较弱[211]，说明在生长过程中，纳米片间强烈的化学键成了构筑分等级结构的主要驱动力[212]。
图3.2 不同放大倍数下Ni(OH)2 微球的SEM 图(www.xing528.com)
(a)Ni(OH)2 微球的高倍SEM 图；(b)Ni(OH)2 微球的低倍SEM 图
TEM 图用于分析分等级β-Ni(OH)2 花状微球的晶体结构。 从图3.3(a)可以看出，从中心到表面的所有纳米片呈放射性自组装成类球形花状结构。高倍TEM 图[图3.3(b)]显示出Ni(OH)2 纳米片彼此紧密地交叉重叠，形成了丰富的孔隙结构。 由图3.3(c)可知，组成Ni(OH)2分等级结构的纳米片尾部呈三角形状，厚度薄，表面光滑，分等级β-Ni(OH)2 中大量的纳米片彼此交错有助于电子转移和电解质离子传输，从而大幅度提高其电化学性能。
图3.4 为分等级β-Ni(OH)2 花状微球的N2 吸附/脱附等温线及相应的孔径分布图。 由图可知，此曲线为第Ⅳ型等温线，在较大的相对压力(P/P0)区间(0.7 ～1.0)下，出现了明显的滞后环，说明该产物中有介孔的存在[213]。产物的比表面积(SBET)和总孔体积分别为19 m2/g、0.071 cm3/g，孔尺寸分布图(内插图)显示介孔尺寸分布在2 ～35 nm，平均孔直径为26 nm，可能是由于β-Ni(OH)2 纳米片彼此交叉重叠形成的孔隙引起的，为电解液离子的快速迁移提供了良好的通道。
图3.3 (a)β-Ni(OH)2 分等级微球的TEM 图；(b)局部分等级结构的放大TEM 图；(c)微球边缘的TEM 图
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