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研究Ni、Co、Fe基复合材料的制备与电化学性能

时间:2023-10-29 理论教育 版权反馈
【摘要】:本书采用多种设备对产物的组成、形貌、结构、性能等进行表征与测试,所用主要设备列举如下。XPS 主要是通过测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析,包括价态。

研究Ni、Co、Fe基复合材料的制备与电化学性能

本书采用多种设备对产物的组成、形貌、结构、性能等进行表征与测试,所用主要设备列举如下。

1.扫描电子显微镜(SEM)

采用日本JEOL 生产的JSM-6480A 型扫描电子显微镜,对样品的形貌、组成、结构进行分析。

2.X 射线粉末衍射仪(XRD)

使用日本Rigaku D/max-TTR-Ⅲ系列X 射线衍射仪,对样品的组成和结构进行表征。 仪器和测试参数设置为:Cu Kα/石墨单色器、管电流150 mA、管电压40 kV、扫速10°/min、步进角度0.02°。

3.热重/差示扫描量热仪(TG-DSC)

使用德国耐驰仪器制造有限公司生产的NETZSCH STA409PC 型热重/差示扫描量热仪,测试的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,测试中使用的是氧气氛围。

4.N2 吸附/脱附测试

使用美国麦克仪器公司生产的ASAP2010 型物理吸附分析仪对样品进行测定,并通过BET(Brunauer-Emmett-Teller)法计算样品的比表面积,通过BJH法计算样品的孔容和孔径分布。

5.透射电子显微镜(TEM)

采用美国FEI 公司的Tecnai G20 型高分辨透射电子显微镜对样品的内部细微结构进行分析,测试条件为:工作电压20 kV,放大倍数5 ~30 万倍,分辨率3 nm。

6.X 射线光电子能谱分析(XPS)(www.xing528.com)

使用美国物理电子公司生产的PHI 5700 ESCA 型能谱仪。 XPS 主要是通过测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析,包括价态。 仪器和测试参数设置为:Al Kα 单色器,hν=1 486.6 eV。

7.拉曼光谱分析(Raman Spectroscopy)

采用法国Horiba Jobin Yvon 公司生产的LabRAM HR800 型激光共焦显微拉曼光谱仪

8.原子力显微镜(AFM)

使用德国Bruker 公司生产的Dimension FastScan 原子力显微镜。 测试条件为:扫描尺寸35 μm×35 μm×3 μm,最大扫描速度125 Hz,弹性模量范围1 MPa ~100 GPa,表面电势±10 V,精度10 mV。

9.循环伏安测试

采用上海辰华仪器有限公司生产的型号为CHI660D 的电化学工作站,测试条件为:由饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、活性物质为工作电极组装而成的三电极体系,在相应的电解液中进行测试。

10.充放电测试

采用上海辰华仪器有限公司生产的型号为CHI660D 的电化学工作站,在恒流条件下对被测电极进行充放电操作,考察其电势随时间的变化规律,研究电势随时间的函数变化的规律。 测试条件为:由饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、活性物质为工作电极组装而成的三电极体系,在相应的电解液中进行测试。

11.电化学交流阻抗分析(EIS)

使用上海辰华仪器有限公司生产的型号为CHI660D 的电化学工作站,测试条件为:由饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、活性物质为工作电极组装而成的三电极体系,在相应的电解液中进行测试。

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