加速溶剂萃取是1995年Richter提出的一种全新的萃取方法。它的基本原理是在较高温度和较大压力条件下用溶剂萃取固体或半固体样品中的目标分析物质,从而达到对目标分析物质的预富集。较高的温度可以增大被分析物在有机溶剂中的溶解度,较大的压力能够提高溶剂的沸点,使溶剂始终保持在液体状态。
加速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加温炉、萃取池和收集瓶等构成,如图10-8所示,将准备好的样品手工装入不锈钢萃取池,拧紧池盖,放入圆盘式传送装置,圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔,萃取池于炉腔内在一定的压力下自动密封。萃取池中开始注入溶剂,加热加压达到设定值后,萃取池在炉腔中按用户设定的时间恒定温度和压力萃取。然后,分析物及溶剂自动经过过滤进入收集瓶,萃取池中被注入新鲜的溶剂并用氮气吹扫。完成后,萃取池返回圆盘传送装置,开始下一个样品的萃取。整个萃取过程自动化程度高,大部分的加速溶剂萃取可在20 min内完成。
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图10-8 加速溶剂萃取装置及其工作流程示意图
加速溶剂萃取具有以下几个特点:(1)缩短萃取时间.加速溶剂萃取时间仅需12~20 min,而传统的索氏萃取需4~48 h,超临界流体萃取需0.5~1 h。(2)减少有机溶剂的用量。传统的索氏萃取溶剂用量为200~500 mL,超临界流体萃取为150~200 mL,而加速溶剂萃取减少了溶剂用量,仅需15 mL。(3)提高了萃取效率。加速溶剂萃取通过提高温度和增加压力,减少了基质对被提取物的影响,增加了溶剂对溶质的溶解能力,使目标分析物完全地提取出来,提高了萃取效率。加速溶剂萃取虽然发展的时间不长,但由于其有机溶剂用量少、萃取速度快、样品回收率高等优点,已在环境分析、药物分析、食品分析和聚合物工业等领域得到广泛应用。近年来其在污染物残留检测方面也得到了广泛关注,例如,被用于土壤、污泥、沉积物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中的多氯联苯、酚类物质、抗氧化剂、有机染料、药物残留、多环芳烃、有机磷(或有机氯)农药等有害物质的萃取。
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