固相微萃取（SPME）是以固相萃取为基础发展起来的新方法。由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn等人于1989年提出来的。它用一个类似于气相色谱微量进样器的萃取装置,在样品中萃取出待测物后直接在气相色谱（GC）或高效液相色谱（HPLC）中进样,将萃取的组分解吸后进行色谱分析。它克服了以前一些传统样品处理技术的缺点,集萃取、浓缩、进样为一体,具有快速、简便、灵敏,易自动控制等特点,特别适用于现场分析。该技术的发展经历了一个由简单到复杂,由单一化向多元化的过程。这个过程主要体现在萃取纤维涂层的变化,萃取方式的变化及后续分析仪器的变化上。
固相微萃取有三种操作模式,一种是直接SPME 法：将一附着有适当涂层（固相）的弹性石英丝浸入待测水样,待平衡一段时间后,水样中的待测物即被吸附于固相涂层上,吸附量与水样中待测物的原始浓度成正比,然后将石英丝导入气相色谱进样室,待测物受热挥发进入色谱系统,然后对目标物质进行分析分离。另一种是顶空SPME 法：纤维不与样品直接接触,而是将纤维停留在顶空与气相接触,使待测物质富集于固定相后通过适当的方法解吸目标物质进行色谱分析。第三种是隔膜保护SPME 萃取,其中直接SPME 法和顶空SPME法是最常用的模式。见图10-6。
图10-6 SPME的三种萃取模式(www.xing528.com)
与液-液萃取和固相萃取相比,固相微萃取操作简便、分析时间短、无需使用有机溶剂、费用低、选择性好、易于实现自动化等优点。固相微萃取纤维涂层的开发是目前的研究热点。目前固相微萃取技术已经被广泛用于环境及食品样品中有机金属、短链脂肪酸、酚类物质、芳香烃、有机氯杀虫剂、多氯联苯等的分析检测。
固相微萃取既可以用于液态样品的预处理（浸渍萃取或顶空萃取）,也可以用于固态样品的预处理（顶空萃取）和气体样品预处理。固相微萃取技术的发展关键是萃取头的涂层,涂层的性质决定了其应用范围和分析中能检测到的浓度范围。固相微萃取技术可以与高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、质谱（MS）和电化学（EC）等技术联用,但应用最广、方法最成熟的是与GC技术联用。与气相色谱的联用,主要针对于检测一些沸点相对较低的挥发性或半挥发性有机物。发展到目前,该技术与液相色谱以及毛细管电泳的联用技术也很成熟,使得一些极性、热稳定性的化合物也能用固相微萃取进行分析。
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