离子交换分离:过程及操作

1.装柱

阳离子离子交换树脂一般要用水浸泡12 h,再用盐酸浸泡转为氢型,再用水洗至中性。对于OH 型的阴离子交换树脂,需依次用1 mol/L HCl、H2O、0.5 mol/L NaOH 和H2O 处理。处理之后的树脂一般用水浸泡备用。

离子交换柱是类似于滴定管的装置,如图10-3所示。使用时先用玻璃棉在空柱管下端垫上一层,再注入一半以上的蒸馏水,打开柱下塞子,使水以较慢速度流出,并将预处理过的离子交换树脂装入柱中,保持树脂处在液面以下,并避免气泡。

图10-3 一种典型的离子交换柱示意图

2.离子交换

交换时,试液由上方以一定的速度流入柱中,试液中的离子与树脂上活性基团的离子进行交换,如试液中有多种离子同时存在,则亲和力大的离子先进行交换,亲和力小的后进行交换,因此混合离子通过离子交换柱时,每种离子依据亲和力大小的顺序分别集中在交换柱的某一区域内。

3.洗脱

洗脱就是将交换在树脂上的离子从交换柱上洗脱下来的过程,是交换过程的逆过程。如果试液中只有一种阳离子,可以用盐酸溶液作为洗脱液,由于H+浓度大,交换到树脂的阳离子就被H+取代下来,流向柱子下层又和未交换的树脂进行交换,如此反复交换-洗脱,最后流出交换柱。随时检测流出液中阳离子浓度便可得到如图10-4所示的洗脱曲线,根据洗脱曲线,截取V1-V2段流出液便可知道该阳离子的含量。(www.xing528.com)

图10-4 洗脱曲线

如果试液中含有多种离子同时被交换在柱上,洗脱过程实际就是分离过程,若洗脱液选取适当,当其经过交换柱时,由于各离子都经过洗脱-交换的反复过程,亲和力大的离子移动速度慢,亲和力小的离子移动速度快,只要柱子够长,就可将各离子按亲和力大小依次洗出交换柱,达到分离的目的。例如要分离Li+、Na+、K+的中性混合溶液,先将它们交换到强酸型阳离子交换柱上,然后用0.1 mol/L HCl洗脱,通过对流出液检测就可得到图10-5所示的洗脱曲线。

图10-5 Li+、Na+、K+的洗脱曲线

4.树脂再生

将经过交换-洗脱后的树脂恢复到未交换时的形态的过程叫做树脂的再生,如将强酸型阳离子交换树脂再用HCl洗脱,树脂也就再生了。阴离子树脂一般用氢氧化钠溶液处理,转化成OH 型备用。