分析测试涉及各行各业,如生物、农业、食品、药品、气体、环境、电子、材料,等等。分析测试的样品来自方方面面,主要有以下几个特点:(1)存在形式多种多样;(2)分析物浓度范围可从常量到微量或痕量水平;(3)样品组成和结构也各不相同,经常有基质干扰严重的情况。因此分析样品在分析测试前必须进行前处理。而目前不受任何干扰的“专一性”测定方法仍然比较少,因此,一个完整的样品分析过程,从采样开始到出具分析报告,大致需要四个步骤:(1)样品采集;(2)样品前处理;(3)分析测定;(4)数据处理与结果报告。统计结果表明,这四个步骤中样品前处理所需时间最长,约占整个分析时间的三分之二,如图10-1所示。因此样品前处理方法与技术的研究在分析过程中有着重要的意义,样品前处理过程的先进与否,直接关系到分析方法和分析结果的优劣。
图10-1 样品分析过程中各程序所花费的时间(www.xing528.com)
样品前处理技术包括:样品的制备;样品采用合适的分解和溶解方法;对待测组分进行提取、净化和浓缩等步骤,目的是使被测组分转变成可以测定的形式,从而进行定性和定量分析。传统的样品前处理方法有液-液萃取、索氏提取、色谱分离、沉淀分离、蒸馏、吸附、离心、过滤等。然而传统的样品前处理方法的缺点是:(1)劳动强度大,许多操作需要反复多次进行;(2)时间周期长;(3)手工操作居多,容易损失样品,造成测定结果的重复性差,引进误差的机会多;(4)对复杂样品需要采用多种方法配合处理,因此操作步骤多,各步间的转移过程中也容易损失样品,造成测定结果的重复性差、误差也较大;(5)多数传统样品前处理方法往往要用大量的有机溶剂,如液-液萃取、索氏提取等。特别是含卤素的有机溶剂的使用,不但对操作人员的健康有一定的影响,而且会造成环境的污染。这些问题的存在,使样品前处理工作成为整个分析测定过程中最耗时、费力,也最容易引进误差的一个环节。因此,研究高效、快速、自动化的样品制备与前处理技术已成为当今分析化学中最活跃的前沿课题之一。
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