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光度分析仪器基本部件及应用实例

时间:2023-10-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:检流计用于测量光电池受光照射后产生的电流。为了保护检流计,使用时要防止震动或大电流通过,以免吊丝扭断。当仪器不使用时,必须将检流计的开关指向零位,使其短路。检流计标尺上刻有两种刻度,等刻度表示百分透光率(T%),不等刻度表示吸光度,因为吸光度与透光率是负对数关系,所以吸光度标尺的刻度是不均匀的。图9-8 吸光度和透光率的关系

光度分析仪器基本部件及应用实例

1.光源

理想光源的发射强度应足够强,所发射各波段光的强度分布均匀而且稳定。可见区和紫外区通常分别用钨灯和氢灯两种光源。

(1)钨灯

钨灯光源是固体炽热发光,又称白炽灯。发射光能的波长范围较宽,但紫外区很弱。钨灯发出的连续光源,波长在400~1 000 nm 范围内,适宜于作为可见区及近红外区的光源。

(2)氢灯或氘灯

氢灯是一种立体放电发光的光源,它是用石英制成的、充满低压氢气的二极管。当外加电压时,两极间产生很强的弧光,发射出波长范围在160~350 nm 的光,用作紫外区光源。氘灯比氢灯发光强,现在的仪器多用氘灯。气体放电发光需先激发,同时应控制稳定的电流,所以都配有专用的稳压电源装置。

2.单色器(将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置)

在光度分析中,严格地说,只有入射光为单色光时,测得的吸光度才与浓度呈线性关系,因此都要通过单色器把复合光分解为单色光。

(1)棱镜

棱镜有玻璃棱镜和石英棱镜两种。不同波长的光通过棱镜时,由于折射率的不同,将复合光按波长顺序分解为单色光。玻璃棱镜色散波段一般在360~700 nm,用于可见分光光度计中。石英棱镜的色散波段一般在200~1 000 nm,可用于紫外-可见分光光度计中。

(2)光栅

光栅是利用光的衍射与干涉原理制成的一种色散元件。它的特点是适用波长范围宽(可从几个纳米到几百微米),色散均匀、分辨本领高。

3.吸收池(比色皿

一般为长方形,也有园柱形的,用作盛待测溶液和参比溶液的容器。用于可见区的吸收池是用光学玻璃制成的,用于紫外光区的吸收池是用石英制成的。有厚度为0.5 cm、1.0 cm、2.0 cm、3.0 cm 等数种规格。同一规格的吸收池间的透光率差应小于0.5%。吸收池应无色,应注意保护透光面不受磨损。

4.检测器(利用光电效应,将光能转成电流讯号)

(1)光电池

光电池是用某些半导体材料制成的光电转换元件。常用的是硒光电池,其结构如图9-6所示,其表层是导电性能良好、可透过光的金属(金、铂、银或镉)薄膜,中层是具有光电效应的半导体材料硒,底层是铁或铝片;表层为负极,底层为正极,与检流计组成回路。当外电路的电阻较小时,光电流与照射光强度成正比。(www.xing528.com)

图9-6 硒光电池光电效应示意图

1-铁片;2-半导体硒;3-金属薄膜;4-入射光线

硒光电池的感光范围为300~800 nm,以500~600 nm 最灵敏,而对红外和紫外光都不适用。光电池的光谱灵敏度如图9-7所示。

图9-7 硒光电池的光谱灵敏度

(2)光电管

光电管是一种二极管,它的两个电极装在玻璃或石英泡内,阳级通常是一个镍环或镍片,阴极为涂有一层光敏物质的金属片,当光照射到光电管的阴极上时就放出电子。光电管的两极与一个电池相连时,由阴极放出的电子在电场的作用下流向阳极,形成光电流,而且光电流的大小与照射到它上面的光强度成正比。

若组成光电管的阴极材料不同,则对不同波长的光的敏感度也不同。目前国产光电管有红敏(银氧钯阴极)和蓝敏(锑铯阴极)两种,前者适用于波长625~1 000 nm,后者适用于波长200~625 nm 的光谱范围。光电管与光电池比较,具有灵敏度高,光敏范围广,不易疲劳等优点。

5.信号显示系统(将检测器检测的信号显示和记录下来的装置)

分光光度计中常用的显示装置有悬镜式检流计、微安表、电位计、数字电压表、自动记录仪等。一般简易型分光光度计多用悬镜式检流计。

检流计用于测量光电池受光照射后产生的电流。它的灵敏度可达到10-9安培/格。为了保护检流计,使用时要防止震动或大电流通过,以免吊丝扭断。当仪器不使用时,必须将检流计的开关指向零位,使其短路。

检流计标尺上刻有两种刻度,等刻度表示百分透光率(T%),不等刻度表示吸光度(A),因为吸光度与透光率是负对数关系,所以吸光度标尺的刻度是不均匀的。A 和T 的关系如图9-8所示。

图9-8 吸光度和透光率的关系

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