沉淀物烘干和灼烧方法

经洗净的沉淀必须再经过烘干或灼烧才能称量。如果称量形式与沉淀形式相同,在烘干和灼烧时只需除去沉淀中的水分和残留在沉淀上的沉淀剂或电解质就行了；如果称量形式不同于沉淀形式,还需使沉淀形式定量转化为称量形式。

由于沉淀在烘干或灼烧时组成会发生一系列变化,为使沉淀转化为理想的称量形式,必须注意温度的控制。在实际工作中可以使用热重天平测得沉淀物的热降解曲线（如图8-5所示）。再根据热降解曲线确定烘干或灼烧温度。显然应该选择曲线呈水平位置时的温度范围为干燥或灼烧温度。

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图8-5 部分物质的热降解曲线

从图8-5可以看出,AgCl沉淀在重量分析中通常在110～120°C时烘干即可。但由于此时尚有痕量水分（约万分之一）未除尽,因此在进行十分精确的测定时（如早期相对原子质量的测定工作）需在455°C灼烧后才能得到称量形式。由于BaSO4沉淀的内部包藏有一定的水分,必须经700～800°C灼烧后才能除尽。CaC2O4沉淀在110°C烘干得CaC2O4·H2O,但包藏在内部的水和沉淀剂（（NH4）2C2O4）都未除尽,不宜作称量形式；温度升至300°C可定量地转化为CaC2O4,但水分仍未除尽且吸湿性强,也不适合作称量形式；继续升温至（500±25）°C定量地转化为CaCO3,吸湿性小,是好的称量形式；再升温至880°C,开始逐渐转化为CaO,1 100°C灼烧后可定量转化为CaO,但CaO吸湿性强并且摩尔质量小,不是很好的称量形式。用氨水法得到的Al2O3·n H2O 沉淀在1 100°C灼烧能除尽水分,转化为γ-Al2O3,但吸水性较强；若经1 200°C灼烧可转化成α-Al2O3,吸湿性小,是好的称量形式。