定量化学分析中的重量分析法及特点

重量分析法是通过称量有关物质的质量来确定被测组分含量的分析方法。通常是先将被测组分与试样的其他组分分离后,称其质量从而算出含量。根据分离方法的不同,重量分析可分为气化重量法、电解重量法和沉淀重量法。

1.气化重量法

气化重量法是利用直接（或经反应后）加热的方式,使被测组分气化逸出后称其质量来确定含量的。该方法根据试样的不同情况有两种测量方式：

（1）根据气体逸出前后试样的质量之差求被测组分含量。例如,试样中水分的测定,只需在称量瓶中进行烘干至恒重,由试样所减少的质量即可求得水分的含量。又如粗二氧化硅试样中SiO2含量的测定,称样后用HF加热处理：

反应后再称质量,由两次称量之差求得含量。但是这种方法只有当试样中无其他可挥发（或经反应后可挥发）组分并且在加热时试样自身形式不变时才适用。

（2）将被测组分气化后,吸收于适当的吸收剂之中,根据吸收剂质量的增加值求得含量。例如试样中湿存水或结晶水含量的测定,可将一定量的加样品加热,使所含的水气化逸出,吸收于已知质量的干燥剂（如高氯酸镁）中,根据干燥剂质量的增加求得水的含量。如果样品中还有碳酸盐或酸式碳酸盐,可能分解出CO2,但不被干燥剂吸收,所以不干扰水的测定。又如,有机物中碳和氢含量的测定,是将一定量的有机试样在催化剂存在下,在氧气流中充分分解氧化,碳定量转化为CO2,氢转化成水,其他干扰元素（如S、N、卤素）用红热的金属或金属氧化物吸收除去,然后导入盛有无水高氯酸镁（吸收水）和碱石棉（吸收CO2）的吸收管中,根据吸收管质量的增加计算碳和氢的含量。

注意,这种方法所用吸收剂必须选择性地只吸收被测组分。

2.电解重量法(www.xing528.com)

电解重量法是利用电解的方法使试样中的被测离子在某一电极上析出,再根据电解前后电极质量的变化确定被测组分含量。

3.沉淀重量法

沉淀重量法是将待测离子转化为难溶化合物后从溶液中沉淀出来,再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧后称量,根据试样和沉淀的质量确定含量。例如,欲测定试样中的含量,先将样品干燥称量,并溶解,再滴加BaCl2溶液使全部转化为BaSO4沉淀（称为沉淀形式）,过滤并洗净,再经烘干和灼烧后,得纯净的BaSO4固体（称为称量形式）,称量并计算含量。

在上述示例中,沉淀形式和称量形式是相同的（都是BaSO4）,而在某些测定中两种形式并不相同。如测定Mg2+,用（NH4）2HPO4作沉淀剂,使Mg2+定量转化成Mg NH4PO4·6H2O 沉淀（沉淀形式）经过滤、洗涤、烘干、灼烧后转化为Mg2P2O7（称量形式）称量其质量。

沉淀重量法是重量分析中应用最多的方法。习惯上常把沉淀重量法简称为重量法。本章将重点讨论沉淀重量法。

重量分析法是经典的化学定量方法,适用于常量组分的测定,应用范围广泛。该方法的最大优点是准确度高,一般相对误差为±0.1%,最多不超过±0.2%。滴定分析法要通过与基准物、标准溶液的比较；通过滴定管、移液管、容量瓶及指示剂变色来确定体积；这些步骤都会引入误差。重量分析法没有这些步骤,只是通过分析天平直接称量的结果计算含量,只要方法合理、操作无误就能得到准确结果。

重量分析法的最大缺点是操作繁琐,耗时费力,不适于快速分析。因此有被滴定分析替代的倾向。但是,目前对某些物质的精确测定仍采用重量法,如Si、P、S、Ni元素的准确测定。另外重量分析法作为标准方法还仍有一定的实用意义。近些年来由于沉淀方法的改进（如均匀沉淀法、小体积沉淀法、有机沉淀剂的应用）以及操作简便、准确度又高的电子天平的问世等均使重量法的操作得到了改善。