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高锰酸钾法及其应用-定量化学分析

时间:2023-10-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:KMn O4本身具有鲜明的紫红色,在酸性介质中滴定无色或浅色溶液时无需另加指示剂。该法的缺点是,固体KMn O4试剂及其溶液不够稳定,不能用直接法配制标准溶液,也不宜长期保存。由于稀的KMn O4溶液稳定性更差,因此当需要使用低于0.002 mol/L KMn O4标准溶液时,应在临用前将0.02 mol/L 溶液用二次蒸馏水稀释并同时标定和使用。

高锰酸钾法及其应用-定量化学分析

KMn O4本身具有鲜明的紫红色,在酸性介质中滴定无色或浅色溶液时无需另加指示剂(自身指示剂法)。

该法的缺点是,固体KMn O4试剂及其溶液不够稳定,不能用直接法配制标准溶液,也不宜长期保存。测定的选择性也较差。

2.高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾溶液会慢慢分解,反应如下:

4KMn O4+2 H2O=4Mn O2+4KOH+3O2↑(www.xing528.com)

MnO2、Mn O(OH)2及酸都能加速这一反应。因此分解产物Mn O2若不能及时除去,分解速度会愈来愈快。市售的KMn O4试剂中常含有少量Mn O2等杂质,蒸馏水中含有的少量有机物可与KMn O4作用析出Mn O(OH)2,为了获得稳定KMn O4标准溶液,应按下法配制:先称取稍多于理论量的固体KMn O4,溶解在一定体积的蒸馏水中,加热煮沸,然后在近沸条件下保持1 h,使还原性物质全被氧化,冷却后用微孔玻璃漏斗滤除Mn O(OH)2等沉淀;也可以在室温下放置2~3天,然后过滤。过滤后的KMn O4溶液保存在磨口棕色瓶中,置于暗处。由于稀的KMn O4溶液稳定性更差,因此当需要使用低于0.002 mol/L KMn O4标准溶液时,应在临用前将0.02 mol/L 溶液用二次蒸馏水稀释并同时标定和使用。

标定KMnO4溶液的基准物很多,如Na2C2O4、H2C2O4·2H2O、As2O3和纯铁丝,其中最常用的是Na2C2O4,标定反应如下:

待反应完全后,将溶液酸化,用还原剂标准溶液滴定剩余的MnO-4,计算有机物的含量。

此法还可用于甲醛苯酚酒石酸柠檬酸、水杨酸、葡萄糖等有机物的测定。

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