警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测定镍基、铁镍基高温合金中铬、钒含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。
本部分适用于镍基、铁镍基高温合金中铬、钒含量的测定。测定的质量分数范围为：铬0.10％～15.00％，钒0.05％～5.00％。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方，研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB／T 20066钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
HB 5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定
3.原理
试料用盐酸和硝酸溶解，在硫酸－磷酸介质中高温加热至冒硫酸烟时加入硝酸破坏碳化物，稀释至一定体积。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的条件下，测量试液中铬、钒分析线的发射光强度，若需要，加钇作内标元素。计算试液中铬、钒分析线的发射光强度比，其强度或强度比与各分析元素含量成正比。从基体匹配工作曲线上查得各分析元素的质量浓度。
4.试剂
除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。试验中所需的标准溶液除按本部分规定的配制方法配制外，也可使用国家标准物质（标准溶液）。
（1）盐酸ρ约1.19g／mL。
（2）硝酸ρ约1.42g／mL。
（3）磷酸ρ约1.69g／mL。
（4）硫酸1＋1。
（5）盐酸1＋1。
（6）铬标准溶液A 1.00mg／mL。
称取0.5000g纯铬（质量分数不小于99.95％）于250mL烧杯中，加入20mL盐酸、5mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（7）铬标准溶液B 0.10mg／mL。
移取20.00mL铬标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
（8）钒标准溶液A 1.00mg／mL。
称取0.5000g纯钒（质量分数不小于99.95％）于250mL烧杯中，加入50mL盐酸，低温加热，滴加硝酸至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（9）钒标准溶液B 0.10mg／mL。
移取20.00mL钒标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
（10）钇内标溶液0.2mg／mL。
称取0.2540g氧化钇（Y2O3，质量分数不小于99.95％）于250mL烧杯中，加入40mL盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加60mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
（11）镍基体溶液10.0mg／mL。
称取10.0g纯镍（质量分数不小于99.99％）于400mL烧杯中，加入40mL水、40mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加60mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。
（12）铁基体溶液10.0mg／mL。(www.xing528.com)
称取10.0g纯铁（质量分数不小于99.99％）于400mL烧杯中，加入80mL盐酸（1＋1），低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加60mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
5.仪器
（1）概述 电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以是同时型或顺序型。若顺序型的光谱仪配备了同时测量内标线的装置，则可使用内标法。
采用的电感耦合等离子体原子发射光谱仪应达到下列指标：
1）稳定性。连续10次测量每个元素标准曲线系列溶液中最高质量浓度溶液的强度或强度比（使用内标法时），其相对标准偏差应小于0.9％。
2）检出限。铬优于3μg／mL；钒优于0.1μg／m。
3）工作曲线的线性。通过计算线性相关系数进行检查，相关系数应不小于0.9995。
（2）仪器测量条件 推荐的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量条件见表B-1。
表B-1 测量条件
6.取制样
分析用试样的取样和制样应按协议程序进行，或按GB／T 20066或相关行业标准执行。
7.分析步骤
（1）试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。
（2）测定
1）试液的制备。将试料置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热至反应停止，冷却，加入10mL硫酸（1＋1）、5mL磷酸，高温加热至冒硫酸烟，此时若有碳化物未被破坏，则滴加硝酸再蒸发至冒烟，反复进行至碳化物全部破坏为止。稍冷，缓慢加入20mL水，低温加热至盐类溶解，冷却，移入200mL容量瓶，加入2.00mL钇内标溶液，若不用内标法可不加钇内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀，如有沉淀应干过滤。
2）标准曲线系列溶液的制备。将数份试剂空白溶液分别移入数个相应200mL容量瓶中，根据试样中铬、钒、镍、铁元素的含量范围，在容量瓶中加入不同量铬标准溶液和钒标准溶液，加入适量镍基体溶液和铁基体溶液，使标准曲线系列溶液中镍和铁的含量与试液中镍和铁的含量基本一致。试样中铁质量分数低于20％时可不加铁基体溶液。加入2.00mL钇内标溶液，若不用内标法可不加钇内标溶液。用水稀释至刻度，摇匀，作为标准曲线系列溶液。以其中只加入镍基体溶液和铁基体溶液、不加分析元素标准溶液的溶液作为“零”浓度标准曲线系列溶液。或选择数个与试样基体基本一致、各分析元素质量分数相近的有证标准物质，称取与试样相同的试料量，按试液的制备方法随同试料制备标准曲线系列溶液。
标准曲线系列溶液的数量由精度要求确定，一般为3～5个，设置的各工作曲线点要求梯度适宜。
3）测量。按仪器说明书使仪器最优化。待仪器稳定后，在选定的仪器工作条件及铬、钒分析线波长下，按仪器的要求分别测量标准曲线系列溶液中铬、钒元素的强度。若使用内标法，钇内标强度应与铬、钒分析线强度同时测量。以分析元素质量浓度为横坐标，分析元素强度或强度比为纵坐标，绘制工作曲线。当工作曲线的相线性满足仪器使用的要求时，即可进行试液中铬、钒元素的测量，从工作曲线上查出铬、钒元素的质量浓度。
8.分析结果的计算
按下式计算出待测元素的质量分数w，数值以％表示：
式中ρM——自工作曲线上查得的待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg／mL）。
V——试液的总体积，单位为毫升（mL）。
m——试料的质量，单位为克（g）。
9.允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表B-2所列允许差。
表B-2 允许差
10.质量控制与要求
本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。
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