用电感耦合等离子体法分析高温合金中的Zr元素

分别用三台电感耦合等离子体发射光谱仪研究了高温合金中基体元素和共存元素对Zr339.198nm、Zr343.823nm、Zr349.621nm等三条分析线的光谱干扰情况，研究结果表明，高温合金中基体元素和共存元素对Zr339.198nm没有光谱干扰，可以用Zr339.198nm作为高温合金中Zr元素的分析线。

研究了王水溶解法、硫酸溶解法和氢氟酸溶解法三种样品溶解方式对高温合金中Zr的影响，结果表明，由于用硫酸溶解铁镍基样品时，样品中需要加入一定的磷酸，而磷酸和Zr形成沉淀，因此用硫酸溶解样品时不适宜测定Zr元素。王水和氢氟酸两种溶解法测得的Zr数据基本一致，且与标准物质推荐值基本一致，说明这两种溶解法均可以测量铁镍基、镍基合金中的Zr元素。

在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上进行了质量分数在0.005％～0.20％间Zr元素基体匹配工作曲线线性试验，线性系数均大于0.99991，线性关系良好，可以满足测量要求。

通过用合成溶液基体匹配工作曲线法在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定高温合金标准物质和高温合金样品中的Zr元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，回收值与加入值基本一致，精密度数据很好，用此方法分析高温合金中质量分数在0.005％～0.20％的Zr元素，准确度和精密度满足分析要求。(www.xing528.com)

在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了方法检出限，当称取0.1000g样品时，方法检出限均小于0.00049％，因此可以测量高温合金中质量分数低至0.01％的Zr元素；当称取0.2000g样品时，方法检出限均小于0.00023％，因此可以测量高温合金中质量分数低至0.005％的Zr元素。

综上所述，用氢氟酸溶解法溶解高温合金样品后，用基体匹配法可以在Zr339.198nm处准确、可靠地测定镍基、铁镍基高温合金中质量分数在0.005％～0.20％的Zr元素。