高温合金成分分析·ICP-AES简介

1.仪器

（1）HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪 高频频率40.68MHz，入射功率1050W，反射功率小于10W，冷却气流量15L／min，护套气流量0.2L／min，光电倍增管检测，积分方式为峰高一点式积分，积分时间2s。

（2）HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪 高频频率40.68MHz，入射功率1050W，反射功率小于10W，冷却气流量15L／min，护套气流量0.2L／min，CCD检测，积分方式为峰高一点式积分，积分时间2s。

（3）PE公司OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪 高频频率40.68MHz，入射功率1300W，反射功率小于10W，冷却气流量15L／min，辅助气流量0.5L／min，载气流量0.8L／min，SCD检测，积分方式为3像素点面积积分，积分时间1～5s（自动）。

（4）Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪 高频频率27.12MHz，入射功率1150W，反射功率小于10W，冷却气流量12L／min，辅助气流量1.0L／min，载气压力25.0lbf／in²，CID检测，积分方式为面积积分，积分时间紫外区10s、可见光区5s。

2.试剂

除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。试验中所需的标准溶液除按本章规定的配制方法配制外，也可使用国家标准物质（标准溶液）。

盐酸：ρ约1.19g／mL。

硝酸：ρ约1.42g／mL。

氢氟酸：ρ约1.15g／mL。

硫酸：ρ约1.84g／mL。

磷酸：ρ约1.69g／mL。

柠檬酸溶液：200g／L。

盐酸：1＋1。

硫酸：1＋1。

铝标准溶液A：1.00mg／mL。配制方法：称取0.5000g纯铝（质量分数不小于99.95％），置于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（1＋1），低温加热溶解，待剧烈反应后，加入2mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(www.xing528.com)

铝标准溶液B：0.10mg／mL。配制方法：移取20.00mL铝标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

钴标准溶液A：1.00mg／mL。配制方法：称取0.5000g纯钴（质量分数不小于99.95％），置于250mL烧杯中，加入10mL水、10mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加20mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

钴标准溶液B：0.10mg／mL。配制方法：移取20.00mL钴标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

铜标准溶液A：1.00mg／mL。配制方法：称取0.5000g纯铜（质量分数不小于99.95％），置于250mL烧杯中，加入10mL水、10mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加20mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

铜标准溶液B：0.10mg／mL。配制方法：移取20.00mL铜标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

铜标准溶液C：0.01mg／mL。配制方法：移取20.00mL铜标准溶液B，置于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

铁标准溶液A：1.00mg／mL。配制方法：称取0.5000g纯铁（质量分数不小于99.95％），置于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（1＋1），低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铁标准溶液B：0.10mg／mL。配制方法：移取20.00mL铁标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

铁标准溶液C：0.01mg／mL。配制方法：移取20.00mL铁标准溶液B，置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

钼标准溶液A：1.00mg／mL。配制方法：称取0.5000g纯钼（质量分数不小于99.95％），置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸、10mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加40mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

钼标准溶液B：0.10mg／mL。配制方法：移取20.00mL钼标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入40mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

锆标准溶液A：0.10mg／mL。配制方法：称取0.1351g高纯二氧化锆（ZrO₂），置于铂坩埚中，加入10mL氢氟酸和6mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后加入10mL硫酸（1＋1），加热蒸发至冒硫酸烟，加入少量水，将溶液仔细混匀，冷却后将溶液移入1000mL容量瓶，加入200mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀，将溶液贮存于塑料瓶中。

锆标准溶液B：0.01mg／mL。配制方法：移取20.00mL锆标准溶液A于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀，将溶液贮存于塑料瓶中。

钇内标溶液：0.2mg／mL。配制方法：称取0.254g氧化钇（Y₂O₃，质量分数不小于99.95％）于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（1＋1），低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加60mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

镍基体溶液：10.0mg／mL。配制方法：称取10.0g纯镍（质量分数不小于99.99％）于400mL烧杯中，加入40mL水、40mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加60mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。