锌的影响：基体及共存元素分析

1.工作曲线溶液配制

（1）无基体工作曲线溶液配制 分别在5个100mL塑料容量瓶中加入适量Zn标准溶液，使容量瓶中Zn的含量同表21-8（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），定容。

表21-8 无基体工作曲线中元素的含量

（2）基体匹配工作曲线配制 分别在5个100mL塑料容量瓶中加入适量Zn、Cr、Ni标准溶液，使容量瓶中Zn、Cr、Ni的含量同表21-9（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），定容。

表21-9 基体匹配工作曲线中元素的含量

2.样品测试溶液的配制

称取0.1000g牌号为K403、GH4169、DZ125、2J12、GH159合金的样品或标准物质于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸，5mL硝酸，低温加热溶解，加入1.5mL氢氟酸、10mL柠檬酸溶液（200g／L），低温加热至溶解完全，冷却后移入100mL塑料容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

3.工作条件

同21.2.2步骤3中（1）。(www.xing528.com)

4.测量

（1）无基体工作曲线在Thermo IRIS仪器上测定样品溶液中Zn的含量

以表21-8中的S1和S5为低标和高标，在Zn 202.548nm、Zn 206.200nm处测量，绘制工作曲线，测量样品测试溶液，测量结果见表21-10。

表21-10 无基体工作曲线在Thermo IRIS仪器上测定样品溶液中Zn的含量

由表21-10可以看出，由于DZ125化学中含Ta，而Ta 206.194nm对Zn 206.200nm有光谱干扰存在，使得Zn 206.200nm的分析数据明显高于Zn 202.548nm的分析数据，因此当样品中含Ta时不能用Zn 206.200nm作为分析谱线。而Zn 202.548nm的分析数据高于Zn 206.200nm的分析数据，是由于Cr 202.558nm和Ni 202.538nm对Zn 202.548nm有光谱干扰存在。

（2）基体匹配工作曲线在ThermoIRIS仪器上测定样品溶液中Zn的含量 用表21-9中工作曲线系列溶液，在Zn 202.548nm、Zn 206.200nm处测量，绘制工作曲线，测量样品测试溶液，测量结果见表21-11。

表21-11 基体匹配工作曲线在Thermo IRIS仪器上测定样品溶液中Zn的含量

由表21-10和表21-11可以看出，由于Thermo IRIS仪器的测量都进行了扣背景，在Zn206.200nm处无基体工作曲线和基体匹配工作曲线的测量值差异不大，因此对于不含Ta的高温合金在Zn206.200nm处使用无基体工作曲线进行测量。而当样品中含Ta时使用Zn202.548nm作为分析谱线，但是由于Cr202.558nm和Ni202.538nm对Zn202.548nm有光谱干扰存在，使得无基体工作曲线的分析数据高于基体匹配工作曲线的分析数据，为了确保分析数据的准确可靠，应尽量根据不同牌号基体和干扰元素含量配制基体匹配工作曲线进行测量。