高温合金化学元素成分的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

1.测试溶液的配制

（1）王水溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL柠檬酸溶液（200g／L），低温加热，溶解完全后冷却，移入100mL容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀，如有沉淀应干过滤。

（2）硫酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于150mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL硫酸（1＋1）、5mL磷酸，加热至冒硫酸烟，分3次加入5mL硝酸破坏碳化物，冷却至室温，加入40mL水，加热，溶解完全后冷却，移入100mL容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

（3）氢氟酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸、10mL柠檬酸溶液（200g／L），室温放置2h，移入100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

2.工作曲线系列溶液的配制

（1）王水溶解法工作曲线系列溶液配制 按王水溶解法测试溶液配制方式平行处理5份空白溶液，转入5个相应100mL容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Zn元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表21-6（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）硫酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按硫酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液，转入5个相应100mL容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Zn元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表21-6（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

（3）氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按氢氟酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液，转入5个相应100mL塑料容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Zn元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表21-6（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

表21-6 三种溶解法工作曲线中Zn、Ni元素的含量

3.测量

（1）工作条件

仪器：Thermo IRIS型ICP－AES发射光谱仪。(www.xing528.com)

谱线：Zn 202.548nm和Zn 206.200nm。

（2）王水溶解法工作曲线测量王水溶解法测试溶液中分析元素 用王水溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量王水溶解法测试溶液中的Zn元素，分析结果见表21-7。

（3）氢氟酸溶解法工作曲线测量氢氟酸溶解法测试溶液中分析元素 用氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量氢氟酸溶解法测试溶液中的Zn元素，分析结果见表21-7。

表21-7 王水溶解法和氢氟酸溶解法在Zn 202.548、206.200nm处测定Zn元素数据比较

（续）

（续）

由表21-7可以看出，用王水溶解法和氢氟酸溶解法溶解样品后Zn元素的测量结果基本一致，可以用这两种溶解样品方式进行高温合金中含量范围在0.01％～0.10％Zn元素的测定。但Zn 202.548nm和Zn 206.200nm分析谱线的分析结果有些差异，这是由于合金中的共存元素对这两条谱线有光谱干扰所致（见21.2.1），如DZ38G、DZ125、M002、K4002、DD6、IC10、In713C、单晶合金、DD402高温合金中含Ta，而Ta 206.194nm对Zn 206.200nm有光谱干扰，使得Zn 206.200nm的分析数据明显高于Zn 202.548nm的分析数据，因此当样品中含Ta时用Zn202.548nm作为分析谱线。

（4）硫酸溶解法工作曲线测量硫酸溶解法测试溶液中分析元素 用硫酸溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量硫酸溶解法测试溶液中Zn元素。分析结果显示，加入硫酸、磷酸后，试剂空白溶液中Zn杂质含量很高，约为0.005％。而由表21-7可知，测试样品溶液中Zn含量很低，大部分在0.0005％～0.002％之间，因此用硫酸溶解法无法进行低含量Zn的测定。