1.光谱干扰研究试验溶液的配制
根据高温合金中各牌号的化学成分，配制了包括试剂空白溶液、基体元素溶液、共存元素溶液、分析元素溶液在内的光谱干扰研究单一试验溶液，各试验溶液的元素及其质量浓度见表21-1。
表21-1 光谱干扰试验溶液的元素及其质量浓度
（续）
2.各仪器光谱干扰试验及研究结果
（1）HJY公司的ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Zn的光谱干扰 将表21-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在HJY公司ACTI-VA型ICP－AES发射光谱仪上Zn三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间1s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.309nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Zn的光谱干扰情况见表21-2。
表21-2 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Zn元素的光谱干扰（HJY ACTIVA型发射光谱仪）
（续）
①Cr对Zn存在谱线干扰，干扰谱线Cr 206.149nm，干扰程度小。
谱图叠加数据表明：在Zn 213.856nm处，由于Ni元素对其谱线干扰严重（见图21-1），因此不能选择此线；在Zn 206.2nm处，由于Ta元素对其谱线干扰严重（见图21-2），因此含Ta的高温合金不能选择此线；Cr元素对其有谱线干扰和背景干扰（见图21-3），因此需要扣除背景或者对干扰元素进行匹配；在Zn 202.548nm处Ni、Cr元素对其均有谱线干扰（见图21-4、图21-5），因此需要对干扰元素进行匹配。
图21-1 Ni元素对Zn 213.856nm谱线的干扰
图21-2 Ta元素对Zn 206.2nm谱线的干扰
图21-3 Cr元素对Zn 206.2nm谱线的干扰
图21-4 Ni元素对Zn 202.548nm谱线的干扰
（2）PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Zn的光谱干扰 将表21-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在PE OP-TIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪上Zn三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分方式自动1～5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.108nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Zn的光谱干扰情况见表21-3。
图21-5 Cr元素对Zn 202.548nm谱线的干扰
表21-3 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Zn元素的光谱干扰（PE OPTIMA型发射光谱仪）
（续）
谱图叠加数据表明：在Zn 213.856nm处，由于Ni元素对其谱线干扰严重（见图21-6），因此不能选择此线；在Zn 206.2nm处，由于Ta元素对其谱线干扰严重（见图21-7），Cr元素对其有谱线干扰和背景干扰（见图21-8），Ni、Co元素对其有背景干扰（见图21-9、图21-10），因此不能选择此线；在Zn202.548nm处，Ni、Cr、Co元素对其均有谱线干扰和背景干扰（见图21-11、图21-12、图21-13），Nb元素对其有谱线干扰（见图21-14），因此也不能选择此线。
图21-6 Ni元素对Zn 213.856nm谱线的干扰
图21-7 Ta元素对Zn 206.2nm谱线的干扰
(www.xing528.com)
图21-8 Cr元素对Zn 206.2nm谱线的干扰
图21-9 Ni元素对Zn 206.2nm谱线的干扰
图21-10 Co元素对Zn 206.2nm谱线的干扰
图21-11 Ni元素对Zn 202.548nm谱线的干扰
图21-12 Cr元素对Zn 202.548nm谱线的干扰
图21-13 Co元素对Zn 202.548nm谱线的干扰
图21-14 Nb元素对Zn 202.548nm谱线的干扰
（3）Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Zn的光谱干扰 将表21-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪上Zn三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间紫外区10s、可见光区5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.120nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Zn的光谱干扰情况见表21-4。
表21-4 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Zn元素的光谱干扰（Thermo IRIS型发射光谱仪）
谱图叠加数据表明：在Zn 213.856nm处，由于Ni元素对其谱线干扰严重（见图21-15），因此不能选择此线；在Zn 206.2nm处，由于Ta元素对其谱线干扰严重（见图21-16），因此含Ta的高温合金不能选择此线；Cr元素对其有背景干扰（见图21-17），因此需要扣除背景或者对干扰元素进行匹配；在Zn 202.548nm处Ni、Cr元素对其均有谱线干扰（见图21-18、图21-19），因此需要对干扰元素进行匹配，并可以对谱线的峰位置和扣背景位置进行调整。
图21-15 Ni元素对Zn 213.856nm谱线的干扰
图21-16 Ta元素对Zn 206.2nm谱线的干扰
图21-17 Cr元素对Zn 206.2nm谱线的干扰
图21-18 Ni元素对Zn 202.548nm谱线的干扰
图21-19 Cr元素对Zn 202.548nm谱线的干扰
比较三台仪器的谱图可以看出：由图21-1、图21-6、图21-15可以看出，在Zn213.856nm处，Ni和Zn谱线完全重叠，三台仪器此线均不可用；由图21-2、图21-7、图21-16可以看出，在Zn 206.200nm处，Ta和Zn谱线基本重叠，波长差均小于带宽，对于含Ta的高温合金三台仪器此线均不可用；由图21-3、图21-8、图21-17可以看出，在Zn206.2nm处，HJY ULTIMAⅡC和Thermo IRIS两台发射光谱仪上，Cr对Zn仅有背景干扰，而在PE OPTIMA 3300型发射光谱仪上，Cr对Zn不仅有背景干扰，Cr峰的侧翼干扰还很严重，虽然波长差大于带宽，谱线可分辨，但是含量为0.10％的Zn溶液的强度为159.4，而含量为20％的Cr溶液的强度为117.4，相差不大，因此无法在PE OPTIMA 3300型发射光谱仪上用Zn 206.2nm谱线测定高温合金中含量为0.01％～0.10％的Zn元素；由图21-4、图21-11、图21-18可以看出，在Zn 202.548nm处，HJY ULTIMAⅡC和Thermo IRIS两台仪器上Ni和Zn波长差大于带宽，谱线可分辨，而在PE OPTIMA仪器上，Ni和Zn波长差小于带宽，谱线不可分辨，因此无法在PE OPTIMA用Zn 202.548谱线测定高温合金中含量为0.01％～0.10％的Zn元素。
（4）各仪器对Zn元素的光谱干扰研究小结 将表21-2～表21-4中各型号仪器的光谱干扰情况进行总结，并结合高温合金中共存元素的最高含量，归纳出高温合金中Zn元素各分析谱线的光谱干扰结论，结果见表21-5。
表21-5 各仪器对Zn元素的光谱干扰研究小结
由表21-5可以看出：PE OPTIMA仪器在Zn 202.548nm、Zn 206.2nm和Zn 213.856nm三条谱线均干扰严重，因此下文不考虑用PE OPTIMA仪器进行高温合金中含量为0.01％～0.10％Zn元素的测量；HJY ACTIVA和Thermo IRIS仪器在分析谱线Zn 213.856nm处，基体元素Ni的发射谱线与此分析线完全重叠，不能用Zn 213.856nm进行镍基、铁镍基高温合金中Zn元素的分析；在HJY AC-TIVA和Thermo IRIS两个型号的仪器上，在分析谱线Zn 206.2nm处，共存元素Ta的发射谱线严重干扰此分析线，不能用Zn 206.2nm对含Ta的高温合金中Zn元素进行分析，不含Ta的高温合金扣除Cr的背景干扰后可进行含量为0.01％～0.10％Zn元素的的测定；在分析谱线Zn 202.548nm处，Ni、Cr匹配后可以进行高温合金中含量为0.01％～0.10％Zn元素的测定。
HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪比HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪分辨能力更强，且与HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪相同，在160～450nm范围分辨率一致，因此适用于HJY ACTIVA仪器的谱线均适用于HJY ULTIMAⅡC型仪器。
免责声明：以上内容源自网络，版权归原作者所有，如有侵犯您的原创版权请告知，我们将尽快删除相关内容。
