高温合金化学元素成分测定方法-电感耦合等离子体原子发射光谱法

1.工作条件

在HJY公司ULTIMAⅡC型ICP发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP发射光谱仪三台仪器上进行分析方法的线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表20-14。

表20-14 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

称取编号为045439的FGH96样品0.1000g各5份置于5个100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入2g柠檬酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入相应100mL容量瓶。分别在样品溶液中加入若干质量浓度为0.10mg／mL和1.00mg／mL的Y标准溶液，使工作曲线溶液中Y质量分数分别为0％、0.100％、0.250％、0.500％、1.000％，用水稀释至刻度，摇匀。

3.测试溶液配制

称取编号为043409的GH742y样品、编号为041276的ЖС26у样品和编号为153的H43高温合金标准物质（牌号和标准物质推荐值见表20-16～表20-18）各0.1000g置于数个100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入2g柠檬酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应100mL容量瓶。分别在样品溶液中加入若干质量浓度为0.10mg／mL和1.00mg／mL的Y标准溶液，使容量瓶中Y的质量分数同表20-16～表20-18（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表20-15。试验结果表明，含量范围在0.10％～1.00％间的测量的Y工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表20-15 各仪器分析Y元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中的Y元素，分析结果见表20-16～表20-18。

表20-16 HJY ULTIMAⅡC型仪器测量Y的准确度、精密度试验

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由表20-16的回收值结果可以看出，回收值与加入值差异不大，对于含量范围在0.10％～1.0％的Y元素，基体匹配的回收率为98.4％～105.0％，RSD小于3.37％。准确度和精密度符合分析要求，因此可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.10％～1.0％的Y元素。

表20-17 PE OPTIMA测量Y的准确度、精密度试验

由表20-17可以看出，用基体匹配的方法在Y 360.073nm处测量高温合金中Y元素，回收值与加入值基本一致，对于加入值在0.10％～1.00％范围的Y元素，回收率为99.0％～103.2％，RSD小于1.78％。精密度符合分析要求。

用基体匹配的方法在Y371.030nm处测量高温合金中Y元素，回收值与加入值基本一致，对于加入值在0.10％～1.00％范围的Y元素，回收率为99.2％～103.7％，RSD小于1.73％。精密度符合分析要求。

因此可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.10％～1.0％的Y元素。

表20-18 Thermo IRIS测量Y的准确度、精密度试验

由表20-18可以看出，用基体匹配的方法在Y360.073nm处测量高温合金中Y元素，回收值与加入值基本一致，对于加入值在0.10％～1.00％范围的Y元素，回收率为97.0％～103.1％，RSD小于3.62％。精密度符合分析要求。

由表20-16～20-18可以看出，用基体匹配法测量高温合金中含量范围在0.10％～1.0％的Y元素，回收值与加入值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.10％～1.0％的Y元素的测定。

6.分析方法检出限试验

用工作曲线在三台仪器上连续进行10次Ni基空白溶液的测量，测定的方法检出限见表20-19。

表20-19 三台仪器测量Y元素的分析方法检出限

由表20-19可以看出基体匹配工作曲线法在HJY ULTIMAⅡC、PEOPTIMA和Thermo IRIS三台ICP－AES发射光谱仪上测定Y的方法检出限均小于0.0003％，远低于高温合金中Y元素最低检测质量分数0.10％的十分之一，可以用此方法测量高温合金中质量分数低至0.10％的Y元素。