高温合金化学元素分析：电感耦合等离子体原子发射光谱法

1.光谱干扰研究试验溶液的配制

根据高温合金中各牌号的化学成分，配制了包括试剂空白溶液、基体元素溶液、共存元素溶液、分析元素溶液在内的光谱干扰研究单一试验溶液，各试验溶液的元素及其质量浓度见表20-1。

表20-1 光谱干扰试验溶液的元素及其质量浓度

2.各仪器光谱干扰试验及研究结果

（1）HJY公司的ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Y的光谱干扰 将表20-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪上Y三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间1s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.309nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Y的光谱干扰情况见表20-2。

表20-2 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Y元素的光谱干扰（HJY ACTIVA型仪器）

①Ta对Y谱线有光谱干扰，干扰谱线为Ta324.205nm、Ta324.199nm，由于干扰严重，仅当高温合金中共存元素Ta质量浓度在0.05mg／mL以下时，可以使用此分析谱线。

（2）PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Y的光谱干扰 将表20-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪Y五条分析谱线波长处进行图形扫描，积分方式自动1～5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.108nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Y的光谱干扰情况见表20-3。

表20-3 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Y元素的光谱干扰（PE OPTIMA型仪器）

（续）(www.xing528.com)

（3）Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Y的光谱干扰 将表20-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪Y四条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间紫外区10s、可见光区5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.120nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Y的光谱干扰情况见表20-4。

表20-4 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Y元素的光谱干扰（Thermo IRIS型仪器）

（续）

（4）各仪器对Y元素的光谱干扰研究小结 将表20-2～表20-4中各型号仪器的光谱干扰情况进行总结，并结合高温合金中共存元素的最高含量，归纳出高温合金中Y元素各分析谱线的光谱干扰结论，结果见表20-5。

表20-5 各仪器对Y元素的光谱干扰研究小结

由表20-5可以看出，高温合金中基体元素和共存元素对谱线Y 371.029nm和Y 360.073nm的光谱干扰较小，因此应采用Y 371.029nm和Y 360.073nm进行高温合金中Y的测量。

HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪比HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪分辨能力更强，且与HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪相同，在160～450nm范围分辨率一致，因此适用于HJY ACTIVA仪器的谱线均适用于HJY ULTIMAⅡC型仪器。