高温合金元素测试，电感耦合等离子体发射光谱法

1.仪器

（1）HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪 高频频率40.68MHz，入射功率1050W，反射功率小于10W，冷却气流量15L／min，护套气流量0.2L／min，光电倍增管检测，积分方式为峰高一点式积分，积分时间2s。

（2）HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪 高频频率40.68MHz，入射功率1050W，反射功率小于10W，冷却气流量15L／min，护套气流量0.2L／min，CCD检测，积分方式为峰高一点式积分，积分时间2s。

（3）PE公司OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪 高频频率40.68MHz，入射功率1300W，反射功率小于10W，冷却气流量15L／min，辅助气流量0.5L／min，载气流量0.8L／min，SCD检测，积分方式为3像素点面积积分，积分时间1～5s（自动）。

（4）Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪 高频频率27.12MHz，入射功率1150W，反射功率小于10W，冷却气流量12L／min，辅助气流量1.0L／min，载气压力25.0lbf／in²，CID检测，积分方式为面积积分，积分时间紫外区10s、可见光区5s。

2.试剂

除非另有说明，在分析中应使用确认为优级纯的试剂和高纯水或二次蒸馏水或相当纯度的水。试验中所需的标准溶液除按本章规定的配制方法配制外，也可使用国家标准物质（标准溶液）。

盐酸：ρ约1.19g／mL。

硝酸：ρ约1.42g／mL。

柠檬酸溶液：200g／L。(www.xing528.com)

过氧化氢：质量分数为30％。

盐酸：1＋1。

铈标准溶液A：0.10mg／mL。配制方法：称取0.1228g预先烘烤（在110℃烘烤2h）并在干燥器中冷却至室温的氧化铈（CeO₂，质量分数不小于99.95％）于150mL烧杯中，加入10mL硝酸、10mL过氧化氢，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加40mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

铈标准溶液B：0.01mg／mL。配制方法：移取20.00mL铈标准溶液A于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

铈标准溶液C：0.001mg／mL，现用现配。配制方法：移取20.00mL铈标准溶液B于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

钇标准溶液A：0.10mg／mL。配制方法：称取0.1270g预先灼烧（在850℃灼烧2h）并在干燥器中冷却至室温的氧化钇（Y₂O₃，质量分数不小于99.95％）于150mL烧杯中，加入20mL盐酸（1＋1），低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加80mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

钇标准溶液B：0.01mg／mL。配制方法：移取20.00mL钇标准溶液A于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

钇标准溶液C：0.001mg／mL，现用现配。配制方法：移取20.00mL钇标准溶液B于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

镍基体溶液：10.0mg／mL。称取10.0g纯镍（质量分数不小于99.99％）于400mL烧杯中，加入40mL水、40mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加60mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。