《高温合金元素成分分析方法研究》

分别用三台电感耦合等离子体发射光谱仪研究了高温合金中基体元素和共存元素对W207.911nm、W 209.475nm、W 218.920nm、W 224.875nm、W 239.709nm、W 248.923nm等六条分析线的光谱干扰情况，结果表明，高温合金中基体元素和共存元素对W 207.911nm没有光谱干扰，可以用W 207.911nm作为高温合金中W元素的分析线。

研究了王水溶解法、硫酸溶解法和氢氟酸溶解法三种样品溶解方式对高温合金中W的影响，研究结果表明，当W含量较低时（W质量分数小于6％左右），对大部分牌号的高温合金采用三种溶解法测定的W含量基本一致，且与标准物质推荐值基本一致，但当W含量较高（W质量分数大于6％左右）时，用氢氟酸溶解样品时，W的测定值与标准物质推荐值基本一致，在样品中测得的W含量也较其他两种溶解法高，而用王水和硫酸溶解样品部分牌号的高温合金中W的测定值明显低于氢氟酸溶解法。因此，测定高温合金中含量较高的W元素时，应用氢氟酸溶解法。

在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上进行了质量分数在0.10％～14.0％间W元素基体匹配工作曲线线性试验，线性系数均大于0.9997，线性关系良好，可以满足测量要求。

通过用合成溶液基体匹配工作曲线法在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定高温合金标准物质和高温合金样品中的W元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，回收值与加入值基本一致，精密度数据很好，用此方法分析高温合金中质量分数在0.10％～14.0％的W元素，准确度和精密度满足分析要求。(www.xing528.com)

在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了方法检出限，均小于0.0075％，因此用此方法可以测量高温合金中质量分数低至0.1％的W元素。

综上所述，用氢氟酸溶解法溶解高温合金后，用基体匹配法可以在W 207.911nm处准确、可靠地测定镍基、铁镍基高温合金中质量分数在0.10％～14.0％的W元素。