高温合金中钨元素分析方法：电感耦合等离子体原子发射光谱法成果

1.工作条件

在HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上进行分析方法的线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表19-8。

表19-8 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

分别在5个100mL塑料容量瓶中加入适量Ta、W、Ti、Mn元素标准溶液和Ni基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表19-6（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），加入按下面测试溶液配制方法平行处理的试剂空白溶液，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

3.测试溶液配制

称取多个牌号的高温合金标准物质和高温合金样品（牌号和标准物质推荐值见表19-10～表19-12）各0.1000g置于数个150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸和2g柠檬酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表19-9。试验结果表明，含量范围在0.05％～10.00％间的测量的W工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表19-9 各仪器分析W元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中的W元素，分析结果见表19-10～表19-12。

表19-10 HJY ULTIMAⅡC型仪器测量W的准确度、精密度试验

（续）

（续）(www.xing528.com)

（续）

由表19-10可以看出，用此Ni基体匹配的方法测量高温合金中W元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当W元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为93.0％～101.0％，RSD小于6.19％；当W元素含量范围在1.00％～5.00％时，RSD小于3.44％；当W元素含量范围在5.00％～10.00％时，RSD小于1.23％；当W元素含量范围在10.00％～14.00％时，RSD小于0.51％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法在W 207.911nm处分析高温合金中含量范围在0.10％～14.0％的W元素。

表19-11 PE OPWMA型仪器测量W的准确度、精密度试验

（续）

由表19-11可以看出，用此Ni基体匹配的方法测量高温合金中W元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当W元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为95.0％～100.0％，RSD小于9.78％（有一个数大于10％）；当W元素含量范围在1.00％～5.00％时，RSD小于1.98％；当W元素含量范围在5.00％～10.00％时，RSD小于1.76％；当W元素含量范围在10.00％～14.00％时，RSD小于0.46％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法在W 207.911nm处分析高温合金中含量范围在0.10％～14.0％的W元素。

表19-12 Thermo IRIS型仪器测量W的准确度、精密度试验

（续）

（续）

由表19-12可以看出，用此Ni基体匹配的方法测量高温合金中W元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当W元素质量分数在0.10％～1.00％时，回收率范围为98.0％～106.0％，RSD小于6.17％；当W元素质量分数在1.00％～5.00％时，RSD小于3.11％；当W元素质量分数在5.00％～10.00％时，RSD小于1.36％；当W元素质量分数在10.00％～14.00％时，RSD小于0.42％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法在W 207.911nm处分析高温合金中质量分数在0.10％～14.0％的W元素。

由表19-10～表19-12可以看出，用基体匹配法测量高温合金中含量范围在0.10％～14.0％的W元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，加入值和回收值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中质量分数在0.10％～14.0％的W元素的测定。