1.光谱干扰研究试验溶液的配制
根据高温合金中各牌号的化学成分,配制了包括试剂空白溶液、基体元素溶液、共存元素溶液、分析元素溶液在内的光谱干扰研究单一试验溶液,各试验溶液的元素及其质量浓度见表19-1。
表19-1 光谱干扰试验溶液的元素及其质量浓度
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2.各仪器光谱干扰试验及研究结果
(1)HJY公司的ACTIVA型ICP-AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素W的光谱干扰 将表19-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在HJY公司ACTI-VA型ICP-AES发射光谱仪上W三条分析谱线波长处进行图形扫描,积分时间1s,获得以分析波长为中心、波长范围为0.309nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理,进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素W的光谱干扰情况见表19-2。
表19-2高温合金中基体元素、共存元素及试剂对W元素的光谱干扰(HJY ACTIVA型仪器)
(续)
①Cu元素对W此条谱线存在谱线干扰,干扰谱线为207.496nm。当高温合金中共存元素Cu质量浓度在0.1mg/mL以下时可以使用此分析谱线。
(2)PE OPTIMA 3300型ICP-AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素W的光谱干扰 将表19-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在PE OPTIMA3300型ICP-AES发射光谱仪W四条分析谱线波长处进行图形扫描,积分方式自动1~5s,获得以分析波长为中心、波长范围为0.108nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理,进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素W的光谱干扰情况见表19-3。
表19-3 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对W元素的光谱干扰(PE OPTIMA型仪器)
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(续)
(3)Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP-AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素W的光谱干扰 将表19-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP-AES发射光谱仪W五条分析谱线波长处进行图形扫描,积分时间紫外区10s、可见光区5s,获得以分析波长为中心、波长范围为0.120nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理,进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素W的光谱干扰情况见表19-4。
表19-4 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对W元素的光谱干扰(Thermo IRIS型仪器)
(续)
(4)各仪器对W元素的光谱干扰研究小结 将表19-2~表19-4中各型号仪器的光谱干扰情况进行总结,并结合高温合金中共存元素的最高含量,归纳出高温合金中W元素各分析谱线的光谱干扰结论,结果见表19-5。
表19-5 各仪器对W元素的光谱干扰研究小结
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由表19-5可以看出,高温合金中基体元素和共存元素对谱线W207.911nm的光谱干扰较小,因此应采用W207.911nm进行镍基、铁镍基高温合金中W元素的测量。
HJY公司ULTIMAⅡC型ICP-AES发射光谱仪比HJY公司ACTIVA型ICP-AES发射光谱仪分辨能力更强,且与HJY公司ACTIVA型ICP-AES发射光谱仪相同,在160~450nm范围分辨率一致,因此适用于HJY ACTIVA仪器的谱线均适用于HJY ULTIMAⅡC型仪器。
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