首页 理论教育 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金化学元素含量

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金化学元素含量

时间:2023-10-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:分别用三台电感耦合等离子体发射光谱仪研究了高温合金中基体元素和共存元素对V292.402nm、V 309.311nm、V 311.071nm、V 290.880nm、V 207.093nm、V 290.646nm、V 310.230 nm、V 313.333 nm等八条分析线的光谱干扰情况,结果表明高温合金中基体元素和共存元素对V 292.402nm、309.311nm光谱干扰可以忽略,可以用V 292.402nm、309.311nm作为高温合金中质量分数为0.05%~5.0%V元素的分析线,高温合金中质量分数为0.01%~0.05%时用309.311nm为V元素的分析线。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金化学元素含量

分别用三台电感耦合等离子体发射光谱仪研究了高温合金中基体元素和共存元素对V292.402nm、V 309.311nm、V 311.071nm、V 290.880nm、V 207.093nm、V 290.646nm、V 310.230 nm、V 313.333 nm等八条分析线的光谱干扰情况,结果表明高温合金中基体元素和共存元素对V 292.402nm、309.311nm光谱干扰可以忽略,可以用V 292.402nm、309.311nm作为高温合金中质量分数为0.05%~5.0%V元素的分析线,高温合金中质量分数为0.01%~0.05%时用309.311nm为V元素的分析线。

研究了王水溶解法、硫酸溶解法和氢氟酸溶解法三种样品溶解方式对高温合金中V的影响,研究结果表明,三种溶解法测得的V数据不完全一致,且与标准物质推荐值也不完全一致。这是由于在镍基、铁镍基高温合金中有碳化钒的存在,必须通过用硫酸冒烟滴加硝酸的方式破坏碳化物,使V完全溶解在溶液中。因此测定镍基、铁镍基高温合金中V元素时应采用硫酸冒烟加入硝酸的溶解法。

研究了基体对V测定的影响,试验数据表明,测量高温合金中V元素时若不加基体会使测量值偏高,因此在工作曲线中必须进行基体匹配。

通过镍基体匹配工作曲线和铁镍基体匹配工作曲线两种工作曲线法测定V元素的结果比较,表明用镍基体匹配工作曲线法与铁镍基体匹配工作曲线测定含量范围在0.01%~5.0%的V元素,分析结果一致。因此当铁的质量分数不大于20%时可以用镍基体匹配绘制工作曲线。

在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上进行了质量分数在0.01%~5.0%间V元素基体匹配工作曲线线性试验,线性系数均大于0.9994,线性关系良好,可以满足测量要求。(www.xing528.com)

通过用合成溶液基体匹配工作曲线法在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定高温合金标准物质和高温合金样品中的V元素,测量值与标准物质推荐值基本一致,回收值与加入值基本一致,精密度数据很好,用此方法分析高温合金中质量分数在0.01%~5.0%的V元素,准确度和精密度满足分析要求。

测定了基体匹配工作曲线法的方法检出限,均小于0.0047%,因此可以用此方法测量高温合金中质量分数低至0.01%的V元素。

综上所述,用硫酸溶解法溶解高温合金后,用基体匹配法可以在V 292.402nm和V 309.311nm处准确、可靠地测定铁镍基、镍基高温合金中质量分数在0.01%~5.0%的V元素。

免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。

我要反馈