电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定高温合金元素成分

1.工作条件

在HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上进行分析方法的线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表18-13。

表18-13 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

分别在若干个200mL容量瓶中加入镍基体溶液，同时加入适量V元素标准溶液，使容量瓶中分析元素的含量如表18-8所示（按元素含量为100％时溶液浓度为0.50mg／mL计算），加入按下面测试溶液配制方法平行处理的试剂空白溶液，容量瓶中预先加入5.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

3.测试溶液配制

称取多个牌号的高温合金标准物质和高温合金样品（牌号和标准物质推荐值见表18-15～表18-17）各0.1000g置于数个150mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL硫酸（1＋1）和5mL磷酸，加热至冒硫酸烟，分3次加入5mL硝酸破坏碳化物，冷却，加入40mL水，加热，溶解完全后冷却，移入数个相应200mL容量瓶，容量瓶中预先加入5.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表18-14。试验结果表明，含量范围在0.01％～5.00％间测量的V工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表18-14 各仪器分析V元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中V元素，分析结果见表18-15～表18-17。

表18-15 HJY ULTIMAⅡC型仪器测量V的准确度、精密度试验

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由表18-15可以看出，用此基体匹配的方法测量高温合金中V元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当V元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为96.0％～100.0％，RSD小于7.54％；当V元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为99.0％～104.2％，RSD小于2.09％；当V元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为99.4％～101.0％，RSD小于2.32％。对于含量范围在0.01％～0.10％高温合金样品中的V元素，RSD小于3.01％；对于含量范围在0.10％～1.00％高温合金样品中的V元素，RSD小于0.43％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.01％～5.00％的V元素。

表18-16 PE OPTIMA型仪器测量V的准确度、精密度试验

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由表18-16可以看出，用此基体匹配的方法测量高温合金中V元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。在V292.402nm处对于含量范围在0.01％～0.10％的V元素，回收率范围为75.0％～98.0％，RSD小于7.30％；当V元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为99.4％～99.6％，RSD小于0.59％；当V元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为97.1％～101.0％，RSD小于1.68％。由于扣背景位置不易选择，因此分析含量小于0.20％的V元素时应采用309.311nm为分析用谱线。在V 309.311nm处对于含量范围在0.01％～0.10％的V元素，回收率范围为100.0％～102.0％，RSD小于5.31％；对于含量范围在0.10％～1.00％的V元素，回收率范围为99.4％～101.5％，RSD小于1.03％；对于含量范围在1.00％～5.00％的V元素，回收率范围为98.7％～100.3％，RSD小于2.48％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.01％～5.00％的V元素。

表18-17 Thermo IRIS测量V的准确度、精密度试验

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由表18-17可以看出，用此基体匹配的方法测量高温合金中V元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。在V292.402nm处对于含量范围在0.01％～0.10％的V元素，回收率范围为92.0％～100.0％，RSD小于6.90％；对于含量范围在0.10％～1.00％的V元素，回收率范围为97.5％～101.6％，RSD小于3.35％；对于含量范围在1.00％～5.00％的V元素，回收率范围为99.4％～103.7％，RSD小于2.50％。在V 309.311nm处对于含量范围在0.01％～0.10％的V元素，回收率范围为99.2％～110.0％，RSD小于3.44％；对于含量范围在0.10％～1.00％的V元素，回收率范围为98.5％～102.6％，RSD小于3.35％；对于含量范围在1.00％～5.00％的V元素，回收率范围为98.7％～103.7％，RSD小于3.35％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.01％～5.00％的V元素。

由表18-15～表18-17可以看出，用基体匹配法测量高温合金中含量范围在0.01％～5.00％的V元素，测量值与标准值基本一致，回收值与加入值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.01％～5.00％的V元素的测定。