高温合金中钒元素测定：电感耦合等离子体原子发射光谱法结果比较

1.工作条件

同18.1.1步骤1 HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪工作条件。

2.工作曲线溶液配制

（1）镍基体匹配工作曲线配制 分别在6个200mL容量瓶中加入适量V元素标准溶液和50mL镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表18-10（按元素含量为100％时溶液浓度为0.50mg／mL计算），加入按18.2.2步骤1硫酸溶解法测试溶液配制平行处理的空白溶液，容量瓶中预先加入5.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），定容。

（2）铁镍基体匹配工作曲线配制 分别在6个200mL容量瓶中加入适量V元素标准溶液和5.0mL镍基体溶液（10.0mg／mL）、2.0mL铁基体溶液（10.0mg／mL），使容量瓶中分析元素的含量同表18-10（按元素含量为100％时溶液浓度为0.50mg／mL计算），加入按18.2.2步骤1硫酸溶解法测试溶液配制平行处理的空白溶液，容量瓶中预先加入5.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），定容。

3.工作曲线线性试验

分别用镍基体匹配工作曲线溶液建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，测量镍基体匹配工作曲线溶液和铁镍基体匹配工作曲线溶液，结果见表18-10～表18-12。试验结果表明，含量范围在0.01％～5.0％间测量的V工作曲线线性关系良好。

表18-10 镍基体匹配工作曲线测定V的线性试验(www.xing528.com)

表18-11 PE OPTIMA 3300两条基体匹配工作曲线测定V的含量

由表18-11可以看出，用镍基体匹配工作曲线测量铁镍匹配含量范围在0.01％～5.00％的V元素工作曲线点，两条分析线测量含量范围在0.50％～5.00％的V元素测量值与加入值基本一致，说明样品中铁含量小于20％时，可以用镍基体匹配或铁镍基体匹配进行高温合金中含量范围在0.50％～5.00％的V元素的测定。结合光谱干扰研究高温合金中基体元素和共存元素对V元素的光谱干扰情况，镍基合金中Fe元素对V 292.402nm、V 309.311nm有光谱干扰，因此，当测量高温合金样品中铁含量范围大于20％且V含量范围＜0.5％时，必须采用铁镍基体匹配的方式进行钒元素的测定。

表18-12 HJY ULTIMAⅡC两条基体匹配工作曲线测定V的含量

由表18-12可以看出，用镍基体匹配工作曲线测量铁镍匹配含量范围在0.01％～5.00％的V元素工作曲线点，V两条分析线测量值与加入值基本一致，说明样品中铁含量小于20％时，可以用镍基体匹配或铁镍基体匹配进行高温合金中含量范围在0.01％～5.00％的V元素的测定。结合光谱干扰研究高温合金中基体元素和共存元素对V的光谱干扰情况，镍基合金中Fe元素对V 292.402nm无光谱干扰，因此，当测量高温合金样品中铁含量范围大于20％时，可以不采用铁镍基体进行匹配，但考到到实际测量溶液中共存元素浓度，可以采用铁镍基体匹配的方式进行钒元素的测定。