基体影响高温合金化学元素成分测定

1.无基体工作曲线溶液的配制

分别在6个200mL容量瓶中加入适量V元素标准溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表18-8（按元素含量为100％时溶液浓度为0.50mg／mL计算），加入按硫酸溶解法测试溶液配制平行处理的空白溶液，容量瓶中预先加入5.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

表18-8 无基体工作曲线中元素的含量

2.样品测试溶液的配制

称取0.1000g牌号为IC6、DZ125、DD6、K3、H37、K418、H220和1J79合金的样品或标准物质于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL硫酸（1＋1）、5mL磷酸，加热至冒硫酸烟，分3次加入5mL硝酸破坏碳化物，冷却，加入40mL水，加热，溶解完全后冷却，移入200mL容量瓶，容量瓶中预先加入5.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

3.工作条件(www.xing528.com)

同18.1.1步骤1 HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪工作条件。

4.测量

以无基体工作曲线系列溶液、在V 292.402nm处测量，绘制工作曲线，测量样品测试溶液，测量结果见表18-9。

表18-9 样品测试溶液中V的测量结果

由表18-9的回收值结果可以看出，回收数据与加入值差异不大，但绝大部分偏高0.001％～0.038％，个别偏低0.005％～0.066％；IC6、DZ125、DD6、H37、1J79的化学标样的测量结果比标准物质推荐值最多偏高0.012％、0.010％、0.011％、0.010％、0.002％，K3化学标样的加入回收测量结果比加入值最多偏低0.066％，K418、H220的化学标样的加入回收测量值比加入值偏高、偏低现象均存在，最多偏高0.038％、最多偏低0.021％。因此认为用无基体的工作曲线测量高温合金中的V元素，虽然对数据影响趋势不一致，但回收值较好，在对分析结果准确度要求不是很高时，可以用无基体的工作曲线测量，但对分析结果准确度要求很高时，应考虑用有基体的工作曲线进行测量。