高温合金化学元素分析方法

1.仪器

（1）HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪 高频频率40.68MHz，入射功率1050W，反射功率小于10W，冷却气流量15L／min，护套气流量0.2L／min，光电倍增管检测，积分方式为峰高一点式积分，积分时间5s。

（2）HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪 高频频率40.68MHz，入射功率1050W，反射功率小于10W，冷却气流量15L／min，护套气流量0.2L／min，CCD检测，积分方式为峰高一点式积分，积分时间5s。

（3）PE公司OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪 高频频率40.68MHz，入射功率1300W，反射功率小于10W，冷却气流量15L／min，辅助气流量0.5L／min，载气流量0.8L／min，SCD检测，积分方式为3像素点面积积分，积分时间1～5s（自动）。

（4）Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪 高频频率27.12MHz，入射功率1150W，反射功率小于10W，冷却气流量12L／min，辅助气流量1.0L／min，载气压力25.0lbf／in²，CID检测，积分方式为面积积分，积分时间紫外区10s、可见光区5s。

2.试剂

除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。试验中所需的标准溶液除按本章规定的配制方法配制外，也可使用国家标准物质（标准溶液）。

盐酸：ρ约1.19g／mL。

硝酸：ρ约1.42g／mL。

硫酸：ρ约1.84g／mL。(www.xing528.com)

磷酸：ρ约1.69g／mL。

盐酸：1＋1。

硫酸：1＋1。

钒标准溶液A：1.00mg／mL。配制方法：称取0.5000g纯钒（质量分数不小于99.95％）于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（1＋1），低温加热，滴加硝酸至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

钒标准溶液B：0.10mg／mL。配制方法：移取20.00mL钒标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

钇内标溶液：0.2mg／mL。配制方法：称取0.254g氧化钇（Y₂O₃，质量分数不小于99.95％）于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（1＋1），低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加60mL盐酸（1＋1），用水稀释至刻度，摇匀。

镍基体溶液：10.0mg／mL。配制方法：称取10.0g纯镍（质量分数不小于99.99％）于400mL烧杯中，加入40mL水、40mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加60mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

铁基体溶液：10.0mg／mL。配制方法：称取10.0g纯铁（质量分数不小于99.99％）于400mL烧杯中，加入80mL盐酸（1＋1），低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加60mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。