电感耦合等离子体发射光谱法测定高温合金元素成分

分别用三台电感耦合等离子体发射光谱仪研究了高温合金中基体元素和共存元素对Ta226.230nm、Ta 240.063nm、Ta 263.558nm、Ta 268.511nm、Ta 267.590nm、Ta 248.870nm等六条分析线的光谱干扰情况，研究结果表明，可以采用Ta 263.558nm和Ta 240.063nm进行高温合金中Ta元素的测量，但应注意Fe基和高含量Mn、Mo元素的匹配。

研究了王水溶解法、硫酸溶解法和氢氟酸溶解法三种样品溶解方式对高温合金中Ta的影响，结果表明，在三种溶解法中氢氟酸溶解样品Ta含量较高，且与标准物质推荐值基本一致，因此测量高温合金中Ta含量时，应用氢氟酸溶解样品。

在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上进行了质量分数在0.05％～8.0％间Ta元素基体匹配工作曲线线性试验，线性系数均大于0.9999，线性关系良好，可以满足测量要求。

通过用合成溶液基体匹配工作曲线法在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定高温合金标准物质和高温合金样品中的Ta元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，回收值与加入值基本一致，精密度数据很好，用此方法在Ta 263.558nm和Ta 240.063nm处分析高温合金中质量分数在0.05％～8.0％的Ta元素，准确度和精密度满足分析要求。(www.xing528.com)

在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了方法检出限，均小于0.0099％，因此用此方法可以测量高温合金中质量分数低至0.05％的Ta元素。

综上所述，用氢氟酸溶解法溶解高温合金后，用基体匹配法可以在Ta 263.558nm处和Ta240.063nm处准确、可靠地测定镍基、铁镍基高温合金中质量分数在0.05％～8.0％的Ta元素。