高温合金中钽元素分析方法的线性试验、精密度和准确度试验达成

1.工作条件

在HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上进行分析方法的线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表16-8。

表16-8 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

分别在5个100mL塑料容量瓶中加入适量Ta、W、Ti、Mn元素标准溶液和Ni基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表16-6（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），加入按下面测试溶液配制方法平行处理的试剂空白溶液，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

3.测试溶液配制

称取多个牌号的高温合金标准物质和高温合金样品（牌号和标准物质推荐值见表16-10～表16-12）各0.1000g置于数个150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸和2g柠檬酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表16-9。试验结果表明，含量范围在0.05％～10.00％间的测量的Ta工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表16-9 各仪器分析Ta元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中的Ta元素，分析结果见表16-10～表16-12。

表16-10 HJY ULTIMAⅡC型仪器测量Ta的准确度、精密度试验

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（续）

由表16-10可以看出，用此Ni基体匹配的方法测量高温合金中Ta元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Ta元素含量范围在0.05％～0.10％时，回收率范围为102.0％～110.0％，RSD小于5.50％；当Ta元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为100.0％～102.5％，RSD小于5.50％；当Ta元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为99.8％～100.0％，RSD小于1.27％；当Ta元素含量范围在5.00％～8.72％时，回收率为99.8％，RSD小于2.58％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.05％～8.0％的Ta元素。

表16-11 PE OPTIMA3300型仪器测量Ta的准确度、精密度试验

（续）

由表16-11可以看出，用此Ni基体匹配的方法在Ta 240.063nm处测量高温合金中Ta元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Ta元素含量范围在0.05％～0.10％时，回收率范围为106.0％～118.0％，RSD小于5.57％；当Ta元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为100.4％～107.8％，RSD小于4.31％；当Ta元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为100.4％～100.8％，RSD小于2.20％；当Ta元素含量范围在5.00％～8.00％时，回收率为100.8％，RSD小于1.03％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法在Ta 240.063nm处分析高温合金中含量范围在0.05％～8.0％的Ta元素。

表16-12 Thermo IRIS型仪器测量Ta的准确度、精密度试验

（续）

由表16-12可以看出，用此Ni基体匹配的方法在Ta 240.063nm处测量高温合金中Ta元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Ta元素含量范围在0.05％～0.10％时，回收率范围为100.0％～116.0％，RSD小于16.6％；当Ta元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为100.0％～113.0％，RSD小于9.47％；当Ta元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为100.0％～100.1％，RSD小于1.84％；当Ta元素含量范围在5.00％～8.00％时，回收率为100.1％，RSD小于0.49％。准确度和精密度符合分析要求。

用此Ni基体匹配的方法在Ta 263.558nm处测量高温合金中Ta元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Ta元素含量范围在0.05％～0.10％时，回收率范围为104.0％～114.0％，RSD小于8.76％；当Ta元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为96.0％～108.0％，RSD小于3.77％；当Ta元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为96.0％～100.2％，RSD小于2.68％；当Ta元素含量范围在5.00％～8.00％时，回收率为100.2％，RSD小于0.67％。准确度和精密度符合分析要求。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法在Ta 240.063nm和Ta 263.558nm处分析高温合金中含量范围在0.05％～8.0％的Ta元素。

由表16-10～表16-12可以看出，用基体匹配法测量高温合金中含量范围在0.05％～8.0％的Ta元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，回收值与加入值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.05％～8.0％的Ta元素的测定。