1.测试溶液的配制
(1)王水溶解样品测试溶液的配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解停止后,加入10mL柠檬酸溶液(200g/L),低温加热,溶解完全后冷却,放入100mL容量瓶中,容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀,如有沉淀应干过滤。
(2)硫酸溶解样品测试溶液的配制 称取0.1000g高温合金样品置于150mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解停止后,加入10mL硫酸(1+1)、5mL磷酸,加热至冒硫酸烟,分3次加入5mL硝酸破坏碳化物,冷却至室温,加入40mL水,加热,溶解完全后冷却,移入100mL容量瓶,容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),用水稀释至刻度,摇匀。
(3)氢氟酸溶解样品测试溶液的配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解完全后,加入1.5mL氢氟酸、10mL柠檬酸溶液(200g/L),室温放置2h,移入100mL塑料容量瓶,容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
2.工作曲线系列溶液的配制
(1)王水溶解样品工作曲线系列溶液的配制 按王水溶解法测试溶液配制方式平行处理5份空白溶液,转入5个相应100mL容量瓶中,分别在容量瓶中加入适量Ta、W、Ti、Mn元素标准溶液和镍基体溶液,使容量瓶中分析元素的含量同表16-6(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)硫酸溶解样品工作曲线系列溶液的配制 按硫酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液,转入5个相应100mL容量瓶中,分别在容量瓶中加入适量Ta、W、Ti、Mn元素标准溶液和镍基体溶液,使容量瓶中分析元素的含量同表16-6(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),用水稀释至刻度,摇匀。
(3)氢氟酸溶解样品工作曲线系列溶液的配制 按氢氟酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液,转入5个相应100mL塑料容量瓶中,分别在容量瓶中加入适量Ta、W、Ti、Mn元素标准溶液和镍基体溶液,使容量瓶中分析元素的含量同表16-6(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
表16-6 三种溶解法工作曲线中Ta、W、Ti、Mn、Ni元素的含量
3.测量
(1)工作条件
仪器:HJY ACTIVA型ICP-AES发射光谱仪。(www.xing528.com)
谱线:Ta 263.558nm。
积分时间:5s。
(2)王水溶解法工作曲线测量王水溶解样品测试溶液中分析元素 用王水溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线,测量王水溶解法测试溶液中的Ta元素,分析结果见表16-7。
(3)硫酸溶解法工作曲线测量硫酸溶解样品测试溶液中分析元素 用硫酸溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线,测量硫酸溶解法测试溶液中的Ta元素,分析结果见表16-7。
(4)氢氟酸溶解法工作曲线测量氢氟酸溶解样品测试溶液中分析元素 用氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线,测量氢氟酸溶解法测试溶液中的Ta元素,分析结果见表16-7。
表16-7 三种溶解法在Ta 263.558nm处测定Ta元素数据比较
(续)
(续)
由表16-7可以看出,在三种溶解法中,氢氟酸溶解法溶解样品Ta测量值较高,且与标准物质推荐值基本一致,因此应用氢氟酸溶解法测量镍基、铁镍基高温合金中Ta元素的含量。
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