高温合金元素成分测定：电感耦合等离子体原子发射光谱法研究

1.光谱干扰研究试验溶液的配制

根据高温合金中各牌号的化学成分，配制了包括试剂空白溶液、基体元素溶液、共存元素溶液、分析元素溶液在内的光谱干扰研究单一试验溶液，各试验溶液的元素及其质量浓度见表16-1。

表16-1 光谱干扰试验溶液的元素及其质量浓度

2.各仪器光谱干扰试验及研究结果

（1）HJY公司的ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Ta的光谱干扰 将表16-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在HJY公司ACTI-VA型ICP－AES发射光谱仪上Ta四条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间1s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.309nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Ta的光谱干扰情况见表16-2。

表16-2 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Ta元素的光谱干扰（HJY ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪）

（续）

①Co元素对Ta此条谱线存在谱线干扰，干扰谱线为240.057nm。

②当高温合金中共存元素Cr质量浓度在0.1mg／mL以下时对Ta元素此分析谱线无光谱干扰，可以使用此分析谱线。

（2）PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Ta的光谱干扰 将表16-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪Ta四条分析谱线波长处进行图形扫描，积分方式自动1～5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.108nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Ta的光谱干扰情况见表16-3。

表16-3 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Ta元素的光谱干扰（PE OPTIMA型发射光谱仪）

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（续）

（3）Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Ta的光谱干扰 将表16-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪Ta四条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间紫外区10s、可见光区5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.120nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Ta的光谱干扰情况见表16-4。

表16-4 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Ta元素的光谱干扰（Thermo IRIS型发射光谱仪）

（续）

（续）

（4）各发射光谱仪对Ta元素的光谱干扰研究小结 将表16-2～表16-4中各型号发射光谱仪的光谱干扰情况进行总结，并结合高温合金中共存元素的最高含量，归纳出高温合金中Ta元素各分析谱线的光谱干扰结论，结果见表16-5。

表16-5 各发射光谱仪对Ta元素的光谱干扰研究小结

由表16-5可以看出，高温合金中基体元素和共存元素对谱线Ta263.558nm和Ta240.063nm的光谱干扰较小，因此应采用Ta263.558nm和Ta240.063nm进行镍基、铁镍基高温合金中Ta元素的测量，但应注意Fe基和高含量Mn、Mo元素的匹配。

HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪比HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪分辨能力更强，且与HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪相同，在160～450nm范围分辨率一致，因此适用于HJY ACTIVA ICP－AES的谱线均适用于HJY ULTIMAⅡC型仪器。