电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中硅元素分析方法

1.工作条件

在HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上进行分析方法线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表15-18。

表15-18 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

按下面测试溶液配制方法平行处理DZ125化学标准物质若干份，移入100mL塑料容量瓶，在容量瓶中加入适量Si标准溶液，使容量瓶中Si的含量同表15-14（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），用水稀释至刻度，摇匀。

3.测试溶液配制

称取多个牌号的高温合金标准物质和高温合金样品（牌号和标准物质推荐值见表15-20～表15-22）各0.1000g置于数个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸和2g柠檬酸，水浴加热（温度小于60℃）1h或室温放置2h，溶解完全后冷却，移入100mL数个相应塑料容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表15-19。试验结果表明，含量范围在0.05％～1.50％间测量的Si工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表15-19 各仪器分析Si元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验(www.xing528.com)

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中的Si元素，分析结果见表15-20～表15-22。

表15-20 HJY ACTIVA型仪器测量Si（251.611nm）的准确度、精密度试验

由表15-20可以看出，用标准物质基体匹配的方法在Si251.611nm处测量高温合金中Si元素，测量值与标准物质推荐值或化学法测量值基本一致。当Si元素含量范围在0.02％～0.10％时，RSD小于9.8％；当Si元素含量范围在0.10％～1.4％时，RSD小于3.1％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.05％～1.4％的Si元素。

表15-21 PE OPTIMA3300型仪器测量Si（251.611nm）的准确度、精密度试验

由表15-21可以看出，用标准物质基体匹配的方法在Si251.611nm处测量高温合金中Si元素，测量值与标准物质推荐值或化学法测量值基本一致。当Si元素含量范围在0.02％～0.10％时，RSD小于8.21％（只有一个样品的RSD为13.9％）；当Si元素含量范围在0.10％～1.4％时，RSD小于4.62％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.05％～1.4％的Si元素。

表15-22 Thermo IRIS测量Si（251.611nm）的准确度、精密度试验

由表15-22可以看出，用标准物质基体匹配的方法在Si251.611nm处测量高温合金中Si元素，测量值与标准物质推荐值或化学法测量值基本一致。当Si元素含量范围在0.02％～0.10％时，RSD小于8.2％（只有一个样品的RSD数据为17.28％）；当Si元素含量范围在0.10％～1.4％时，RSD小于4.18％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.05％～1.4％的Si元素。

由表15-20～表15-22可以看出，用标准物质DZ125基体匹配法测量高温合金中含量范围在0.05％～1.4％的Si元素，测量值与标准物质推荐值或化学法测量值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.05％～1.4％的Si元素的测定。