电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中硅含量的比较

1.工作条件

同15.2.3步骤1。

2.纯Ni中Si杂质的测定

（1）标准溶液的配制 称取纯Ni各0.1000g置于4个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸、2g柠檬酸，加热（温度不高于60℃）1h或室温放置2h，溶解完全后冷却，移入100mL塑料容量瓶，在容量瓶中分别加入适量Si标准溶液，使各容量瓶中Si含量分别为0、0.01、0.02、0.04％，定容。

（2）测量 在ACTIVA型ICP－AES仪器上编制分析方法，方法设定为标准加入法，用标准溶液在Si 251.611nm和Si 288.158nm上绘制扫描图形，并在扫描图形上设置扣背景位置。用标准溶液进行工作曲线的绘制，工作曲线绘制完成后，仪器给出纯Ni中Si的含量为0.035％。

3.工作曲线溶液配制

（1）标准物质基体匹配工作曲线溶液配制 按照15.1.3样品处理方法平行处理DZ125化学标准物质若干份，移入100mL塑料容量瓶，在容量瓶中加入适量Si标准溶液，使容量瓶中Si的含量同表15-14（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），定容。

（2）合成溶液基体匹配工作曲线溶液配制 称取纯Ni各0.1000g置于4个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸、2g柠檬酸，加热（温度不高于60℃）1h或室温放置2h，溶解完全后冷却，移入100mL塑料容量瓶，在容量瓶中分别加入适量Si标准溶液，使容量瓶中Si的含量同表15-15（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），定容。

4.样品测试溶液的配制

称取样品各0.1000g置于5个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸、2g柠檬酸，水浴加热（温度不高于60℃）1h或室温放置2h，溶解完全后冷却，移入100mL塑料容量瓶。

5.工作曲线线性试验

用标准物质基体匹配工作曲线溶液和合成溶液基体匹配工作曲线溶液分别建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表15-14、表15-15。试验结果表明，含量范围在0.01％～1.40％间测量的Si工作曲线线性关系良好。

表15-14 标准物质基体匹配工作曲线测定Si的线性试验

表15-15 合成溶液基体匹配工作曲线测定Si的线性试验

(www.xing528.com)

6.用标准物质基体匹配工作曲线测量测试溶液中的Si元素

用标准物质基体匹配工作曲线溶液在工作条件下建立工作曲线，在Si 251.611nm处测量样品测试溶液中的Si元素，分析结果见表15-16。

表15-16 标准物质基体匹配工作曲线测定Si含量

由表15-16可以看出，用标准物质DZ125基体匹配工作曲线测量高温合金中含量范围在0.06％～1.4％的Si元素，测量值与标准物质推荐值或化学法测量值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.06％～1.4％的Si元素的测定。当测量高温合金中含量范围在0.01％～0.06％的Si元素时，测量值比标准物质推荐值或化学法测量值稍高。因此在分析含量较低的Si元素时，要特别注意防止污染。

7.用合成溶液基体匹配工作曲线测量测试溶液中的Si元素

用合成溶液基体匹配工作曲线溶液在工作条件下建立工作曲线，在Si 251.611nm和Si288.158nm处测量样品测试溶液中的Si元素，分析结果见表15-17。

表15-17 合成溶液基体匹配工作曲线测定Si含量

（续）

由表15-17可以看出，D140、D316、D130、GH3044样品用Si288.158nm测量比用Si251.611nm测量分析结果偏高，结合光谱干扰研究高温合金中基体元素和共存元素对Si的光谱干扰情况，镍基合金中Nb、Ta、W元素对Si 288.158nm有光谱干扰，因此本书选用Si251.611nm为Si的分析谱线。

由表15-17可以看出，在Si 251.611nm处用合成溶液基体匹配工作曲线测定高温合金中含量范围在0.10％～1.4％的Si元素，测量值与标准物质推荐值或样品的化学法测定值基本一致，精密度满足分析要求。但对于测定高温合金中含量范围在0.01％～0.10％的Si元素，测量值比标准物质推荐值或样品的化学法测定值偏高。因此在分析含量较低的Si元素时，要特别注意防止污染。

由表15-16～表15-17的数据比较可以看出，用标准物质基体匹配工作曲线测定高温合金中含量范围在0.01％～1.4％的Si元素，结果更加准确、可靠。因此本课题选择用标准物质基体匹配法绘制工作曲线。