【摘要】:表15-13 样品测试溶液中Si的测量结果由表15-13的回收值结果可以看出,回收数据与加入值差异不大,但整体偏高约0.005%~0.03%;GH4169的化学标样的测量结果比标准物质推荐值偏高0.012%。因此认为用无基体的工作曲线测量高温合金中的Si元素时,数据稍有偏高,在对分析结果准确度要求不是很高时,可以用无基体的工作曲线测量,但对分析结果准确度要求很高时,应考虑用有基体的工作曲线进行测量。
1.测试溶液的配制
称取0.1000g牌号为CNK-7P、DD3、GH742y、IC10、GH4169合金的样品或标准物质于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入20mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,加入1.5mL氢氟酸,加入10mL酒石酸溶液(200g/L),水浴(温度不高于60℃)加热溶解,移入100mL塑料容量瓶,加入适量Si标准溶液,使容量瓶中Si的含量同表15-13(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),定容。
2.无基体工作曲线溶液配制
分别在4个100mL塑料容量瓶中加入适量Si标准溶液,使容量瓶中Si的含量表15-6(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),定容。
3.工作条件:同15.2.3步骤1。
4.测量(www.xing528.com)
分别用无基体工作曲线溶液在Si 251.611nm处测量,绘制工作曲线,测量测试溶液,测量结果见表15-13。
表15-13 样品测试溶液中Si的测量结果
由表15-13的回收值结果可以看出,回收数据与加入值差异不大,但整体偏高约0.005%~0.03%;GH4169的化学标样的测量结果比标准物质推荐值偏高0.012%。因此认为用无基体的工作曲线测量高温合金中的Si元素时,数据稍有偏高,在对分析结果准确度要求不是很高时,可以用无基体的工作曲线测量,但对分析结果准确度要求很高时,应考虑用有基体的工作曲线进行测量。
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