高温合金溶解方法数据比对

1.测试溶液的配制

（1）王水溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL柠檬酸溶液（200g／L），低温加热，溶解完全后冷却，移入100mL容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀，如有沉淀应干过滤。

（2）硫酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于150mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL硫酸（1＋1）、5mL磷酸，加热至冒硫酸烟，分3次加入5mL硝酸破坏碳化物，冷却至室温，加入40mL水，加热，溶解完全后冷却，移入100mL容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

（3）氢氟酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸、10mL柠檬酸溶液（200g／L），室温放置2h，移入100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

2.工作曲线系列溶液的配制

（1）王水溶解法工作曲线系列溶液配制 按王水溶解法测试溶液配制方式平行处理5份空白溶液，转入5个相应100mL容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Si元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表15-6（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）硫酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按硫酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液，转入5个相应100mL容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Si元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表15-6（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

（3）氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按氢氟酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液，转入5个相应100mL塑料容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Si元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表15-6（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

表15-6 三种溶解法工作曲线中Si、Ni元素的含量

3.测量

（1）工作条件

仪器：HJY ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪。

谱线：Si 212.412nm和Si 251.611nm。

积分时间：2s。(www.xing528.com)

（2）王水溶解法工作曲线测量王水溶解法测试溶液中分析元素 用王水溶解法工作曲线溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量王水溶解法测试溶液中的Si元素，分析结果见表15-7。

（3）硫酸溶解法工作曲线测量硫酸溶解法测试溶液中分析元素 用硫酸溶解法工作曲线溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量硫酸溶解法测试溶液中的Si元素，分析结果见表15-8。

（4）氢氟酸溶解法工作曲线测量氢氟酸溶解法测试溶液中分析元素 用氢氟酸溶解法工作曲线溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量氢氟酸溶解法测试溶液中的Si元素，分析结果见表15-7。

表15-7 王水溶解法和氢氟酸溶解法在Si 212.412nm和Si 251.611nm处测定Si元素数据比较

（续）

（续）

由表15-7可以看出，氢氟酸溶解法溶解样品时得到的Si元素的含量较王水溶解法稍高，可以得到更好的分析结果，且与标准物质推荐值基本一致，认为氢氟酸溶解方法能够将镍基、铁镍基高温合金中Si元素更完全溶解到溶液中，因此应用氢氟酸溶解方法测定镍基、铁镍基高温合金中Si元素。

表15-8 硫酸溶解法在Si 212.412nm和Si 251.611nm处测定Si元素的含量

由表15-8可以看出，硫酸溶解镍基、铁镍基高温合金样品时，试剂空白溶液中有大量的Si元素，因此硫酸溶解法不适宜测定镍基、铁镍基高温合金中Si元素。