电感耦合等离子体发射光谱测定高温合金元素成分

1.光谱干扰研究试验溶液的配制

根据高温合金中各牌号的化学成分，配制了包括试剂空白溶液、基体元素溶液、共存元素溶液、分析元素溶液在内的光谱干扰研究单一试验溶液，各试验溶液的元素及其质量浓度见表15-1。

2.各仪器光谱干扰试验及研究结果

（1）HJY公司的ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Si的光谱干扰 将表15-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪上Si三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间1s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.309nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Si的光谱干扰情况见表15-2。

表15-1 光谱干扰试验溶液的元素及其质量浓度

表15-2 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Si元素的光谱干扰（HJY ACTIVA型仪器）

①当高温合金中共存元素Al质量浓度在0.1mg/mL以下时对Si元素此分析谱线无光谱干扰，可以使用此分析谱线。

（2）PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Si的光谱干扰 将表15-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪Si三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分方式自动1～5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.108nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Si的光谱干扰情况见表15-3。(www.xing528.com)

表15-3 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Si元素的光谱干扰（PE OPTIMA型仪器）

（3）Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Si的光谱干扰 将表15-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在Thermo IRISIntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪Si三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间紫外区10s、可见光区5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.120nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Si的光谱干扰情况见表15-4。

表15-4 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Si元素的光谱干扰（Thermo IRIS型仪器）

（4）各仪器对Si元素的光谱干扰研究小结 将表15-2～表15-4中各型号仪器的光谱干扰情况进行总结，并结合高温合金中共存元素的最高含量，归纳出高温合金中Si元素各分析谱线的光谱干扰结论，结果见表15-5。

表15-5 各仪器对Si元素的光谱干扰研究小结

由表15-5可以看出，高温合金中基体元素和共存元素对谱线Si 251.611nm的光谱干扰较小，因此可以采用Si 251.611nm进行镍基、铁镍基高温合金中Si元素的测量，但需要对样品中的Fe基和Ni基进行匹配。