分别用三台电感耦合等离子体发射光谱仪研究了高温合金中基体元素和共存元素对Nb 309.418nm、Nb 313.079nm、Nb 316.340nm、Nb 269.074nm、Nb 292.781nm等五条分析线的光谱干扰情况,研究结果表明,高温合金中基体元素和共存元素对Nb 316.340nm没有光谱干扰,可以采用Nb 316.340nm进行高温合金中Nb元素的测量。由于PEOPTIMA没有此谱线,可用Nb 309.418nm处(V含量小于0.1%时)或Nb 313.079nm处(Ti含量小于0.1%时)进行高温合金中Nb元素的测量。
研究了王水溶解法、硫酸溶解法和氢氟酸溶解法三种样品溶解方式对高温合金中Nb的影响,研究结果表明,用氢氟酸溶解样品的分析结果与标准物质推荐值基本一致,对于大部分含Nb元素的高温合金,氢氟酸溶解法测得的数据较王水溶解法高,因此测量高温合金中Nb时应用氢氟酸溶解法。
在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上进行了质量分数在0.10%~7.00%间Nb元素基体匹配工作曲线线性试验,线性系数均大于0.9998,线性关系良好,可以满足测量要求。
通过用合成溶液基体匹配工作曲线法在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定高温合金标准物质和高温合金样品中的Nb元素,测量值与标准物质推荐值基本一致,回收值与加入值基本一致,精密度数据很好,用此方法分析高温合金中质量分数在0.10%~5.0%的Nb元素,准确度和精密度满足分析要求。(www.xing528.com)
在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了方法检出限,结果均小于0.013%,因此用此方法可以测量高温合金中质量分数低至0.1%的Nb元素。
综上所述,用氢氟酸溶解法溶解高温合金后,用基体匹配法可以在Nb 309.418nm处(V含量小于0.1%时)、Nb 313.079nm处(Ti含量小于0.1%时)和Nb 316.340nm处准确、可靠地测定镍基、铁镍基高温合金中质量分数在0.10%~5.0%的Nb元素。
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