高温合金光谱干扰对铌的影响研究

1.光谱干扰研究试验溶液的配制

根据高温合金中各牌号的化学成分，配制了包括试剂空白溶液、基体元素溶液、共存元素溶液、分析元素溶液在内的光谱干扰研究单一试验溶液，各试验溶液的元素及其质量浓度见表14-1。

表14-1 光谱干扰试验溶液的元素及其质量浓度

2.各仪器光谱干扰试验及研究结果

（1）HJY公司的ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Nb的光谱干扰 将表14-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪上Nb三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间1s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.309nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Nb的光谱干扰情况见表14-2。

表14-2 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Nb元素的光谱干扰（HJY ACTIA型仪器）

①L表示存在重叠干扰，()前的数字为谱线重叠干扰水平Q<subscript>I</subscript>(λ<subscript>a</subscript>)，()内为干扰元素发射的干扰谱线，单为mm。

②B表示存在背景干扰，后面的数字为背景干扰水平Qw（∆λ<subscript>a</subscript>）。

根据表14-2的光谱干扰情况和干扰系数，以及高温合金中基体和共存元素的最大影响含量，用式(2-6)计算出分析谱线受到的最大干扰程度，见表14-3。

表14-3 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Nb元素的光谱干扰程度（HJY ACTIVA型仪器）

①L表示存在谱线重叠干扰，后面的数字为分析谱线受到的最大谱线重叠干扰程度。

②B表示存在背景干扰，后面的数字为分析谱线受到的最大背景干扰程度。

（2）PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Nb的光谱干扰 将表14-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪Nb四条分析谱线波长处进行图形扫描，积分方式自动1～5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.108nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Nb的光谱干扰情况见表14-4。(www.xing528.com)

表14-4 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Nb元素的光谱干扰（PE OPTIMA型仪器）

（续）

（3）Thermo IRIS Intrepid II型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Nb的光谱干扰 将表14-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪Nb三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间紫外区10s、可见光区5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.120nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Nb的光谱干扰情况见表14-5。

表14-5 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Nb元素的光谱干扰（Thermo IRIS型仪器）

（续）

（4）各仪器对Nb元素的光谱干扰研究小结 将表14-2～表14-5中各型号仪器的光谱干扰情况进行总结，并结合高温合金中共存元素的最高含量，归纳出高温合金中Nb元素各分析谱线的光谱干扰结论，结果见表14-6。

表14-6 各仪器对Nb元素的光谱干扰研究小结

由表14-6可以看出，在HJY ACTIVA和Thermo IRIS仪器上，高温合金中基体元素和共存元素对谱线Nb 316.340nm的光谱干扰较小，因此在这两个型号的仪器上，应采用Nb 316.340nm进行镍基、铁镍基高温合金中Nb元素的测量。由于PE OPTIMA仪器没有此分析谱线，应采用Nb309.418nm（V质量分数小于1％时）或Nb 313.079nm（Ti质量分数小于0.1％时）在PE OPTI-MA仪器上进行Nb元素的测量。

HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪比HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪分辨能力更强，且与HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪相同，在160～450nm范围分辨率一致，因此适用于HJY ACTIVA仪器的谱线均适用于HJY ULTIMAⅡC型仪器。