高温合金中锰元素分析的线性、精密度和准确度试验

1.工作条件

在HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上进行分析方法的线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表12-9。

表12-9 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

分别在5个100mL塑料容量瓶中加入适量Ta、W、Ti、Mn元素标准溶液和Ni基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量见表12-7（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），加入下面测试溶液配制方法平行处理的试剂空白溶液，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

3.测试溶液配制

称取多个牌号的高温合金标准物质和高温合金样品（牌号和标准物质推荐值见表12-11～表12-13）各0.1000g置于数个150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸、2g柠檬酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表12-10。试验结果表明，含量范围在0.05％～15.00％间测量的Mn工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表12-10 各仪器分析Mn元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中的Mn元素，分析结果见表12-11～表12-13。

表12-11 HJY ULTIMAⅡC型仪器测量Mn的准确度、精密度试验

（续）

(www.xing528.com)

由表12-11可以看出，用此基体匹配的方法测量高温合金中Mn元素，对于含量范围在0.005％～18％高温合金标准物质的Mn元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Mn元素含量范围在0.005％～0.01％时，回收率范围在96％～110％，RSD小于5.50％；当Mn元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围在95％～100％，RSD小于5.83％；当Mn元素含量范围在0.10％～1.00％时，RSD小于2.63％；当Mn元素含量范围在1.00％～5.00％时，RSD小于2.13％；当Mn元素含量范围在5.00％～10.00％时，RSD小于1.08％；当Mn元素含量范围在10.00％～18.00％时，回收率范围为99.8％，RSD小于0.46％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.005％～18.0％的Mn元素。

表12-12 PE OPTIMA 3300型仪器测量Mn的准确度、精密度试验

（续）

（续）

由表12-12可以看出，用此基体匹配的方法测量高温合金中Mn元素，对于含量范围在0.005％～18.0％高温合金标准物质的Mn元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Mn元素含量范围在0.005％～0.01％时，回收率范围在80％～120％，RSD小于5.97％；当Mn元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围在95％～110％，RSD小于7.74％；当Mn元素含量范围在0.10％～1.00％时，RSD小于6.45％；当Mn元素含量范围在1.00％～5.00％时，RSD小于1.63％；当Mn元素含量范围在5.00％～10.00％时，RSD小于1.40％；当Mn元素含量范围在10.00％～18.00％时，回收率范围为100.4％，RSD小于0.65％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.005％～18.0％的Mn元素。

表12-13 Thermo IRIS型仪器测量Mn的准确度、精密度试验

（续）

（续）

由表12-13可以看出，用此基体匹配的方法测量高温合金中Mn元素，对于含量范围在0.005％～18.0％高温合金标准物质的Mn元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Mn元素含量范围在0.005％～0.01％时，回收率范围在92％～110％，RSD小于5.50％；当Mn元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围在95％～110％，RSD小于5.50％；当Mn元素含量范围在0.10％～1.00％时，RSD小于4.04％；当Mn元素含量范围在1.00％～5.00％时，RSD小于2.95％；当Mn元素含量范围在5.00％～10.00％时，RSD小于0.81％；当Mn元素含量范围在10.00％～18.00％时，回收率范围为98.2％，RSD小于0.54％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.005％～18.0％的Mn元素。

由表12-11～表12-13可以看出，用基体匹配法测量高温合金中含量范围在0.005％～18.0％的Mn元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.005％～18.0％的Mn元素的测定。