1.测试溶液的配制
（1）王水溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL柠檬酸溶液（200g／L），低温加热，溶解完全后冷却，移入100mL容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀，如有沉淀应干过滤。
（2）硫酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于150mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL硫酸（1＋1）、5mL磷酸，加热至冒硫酸烟，分3次加入5mL硝酸破坏碳化物，冷却至室温，加入40mL水，加热，溶解完全后冷却，移入100mL容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。
（3）氢氟酸溶解法测试溶液配制 称取样品0.1000g高温合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸、10mL柠檬酸溶液（200g／L），室温放置2h，移入100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
2.工作曲线系列溶液的配制
（1）王水溶解法工作曲线系列溶液配制 按王水溶解法测试溶液配制方式平行处理5份空白溶液，转入5个相应100mL容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Ta、W、Ti、Mn元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表12-7（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（2）硫酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按硫酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液，转入5个相应100mL容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Ta、W、Ti、Mn元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量见表12-7（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。
（3）氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按氢氟酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液，转入5个相应100mL塑料容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Ta、W、Ti、Mn元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表12-7（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表12-7 三种溶解法工作曲线中Ta、W、Ti、Mn、Ni元素的含量
3.测量
（1）工作条件(www.xing528.com)
仪器：HJY ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪。
谱线：Mn 257.610nm。
积分时间：2s。
（2）王水溶解法工作曲线测量王水溶解法测试溶液中分析元素 用王水溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量王水溶解法测试溶液中的Mn元素，分析结果见表12-8。
（3）硫酸溶解法工作曲线测量硫酸溶解法测试溶液中分析元素 用硫酸溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量硫酸溶解法测试溶液中的Mn元素，分析结果见表12-8。
（4）氢氟酸溶解法工作曲线测量氢氟酸溶解法测试溶液中分析元素 用氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量氢氟酸溶解法测试溶液中的Mn元素，分析结果见表12-8。
表12-8 三种溶解法在Mn 257.610nm处测定Mn元素数据比较
（续）
由表12-8可以看出，三种溶解法测得的Mn元素的含量基本一致，且与标准物质推荐值基本一致，说明这三种溶解法均可以测量铁镍基、镍基高温合金中的Mn元素。
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