高温合金中镁元素分析方法研究成果

1.工作条件

在HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上进行分析方法线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表11-10。

表11-10 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

工作曲线溶液的配制方法和无基本工作曲线溶液的配制方法相同。

3.测试溶液配制

称取多种牌号的高温合金样品（牌号见表11-12～表11-14）各0.1000g置于数个100mL烧杯中，加入20mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入10mL酒石酸溶液（200g／L），低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应100mL容量瓶，加入适量Mg标准溶液，使容量瓶中Mg的含量同表11-14～表11-14（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表11-11。试验结果表明，含量范围在0.005％～0.10％间测量的Mg工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表11-11 各仪器分析Mg元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中的Mg元素，分析结果见表11-12～表11-14。

表11-12 HJY ACTIVA型仪器测量Mg的准确度、精密度试验

（续）

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由表11-12可以看出，用无基体匹配的方法测量高温合金中Mg元素，回收值与加入值基本一致，当Mg元素含量范围在0.005％～0.01％时，回收率范围为104％～110％，RSD小于22.5％；当Mg元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为93.7％～104％，RSD小于10.19％。测量了含量范围在0.0083％～0.031％的高温合金标准物质中的Mg元素，测量数据与标准物质推荐值基本一致，RSD小于16.56％。由准确度和精密度数据可知，可以用无基体工作曲线方法在Mg279.553nm处分析高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的Mg元素。

表11-13 PE OPTIMA型仪器测量Mg的准确度、精密度试验

（续）

由表11-13可以看出，用无基体匹配的方法在Mg 279.553nm处测量高温合金中Mg元素，回收值与加入值基本一致。当Mg元素含量范围在0.005％～0.01％时，回收率范围为93％～118％，RSD小于18.24％；当Mg元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为93％～106％，RSD小于16.31％。测量了含量范围在0.0083％～0.031％的高温合金标准物质中的Mg元素，测量数据与标准物质推荐值基本一致，RSD小于7.69％，精密度符合分析要求。

用无基体匹配的方法在Mg 280.270nm处测量高温合金中Mg元素，回收值与加入值基本一致。当Mg元素含量范围在0.005％～0.01％时，回收率范围为93％～114％，RSD小于16.11％；当Mg元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为93％～112％，RSD小于16.06％。测量了含量范围在0.0083％～0.031％的高温合金标准物质中的Mg元素，测量数据与标准物质推荐值基本一致，RSD小于8.10％，精密度符合分析要求。

由准确度和精密度数据可知，可以用无基体匹配方法在Mg 279.553nm处和Mg 280.270nm处（V含量小于1％时）分析高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的Mg元素。

表11-14 Thermo IRIS型仪器测量Mg的准确度、精密度试验

（续）

由表11-14可以看出，用无基体匹配的方法在Mg279.553nm处测量高温合金中Mg元素，回收值与加入值基本一致。当Mg元素含量范围在0.005％～0.01％时，回收率范围为92％～102％，RSD小于13.56％；当Mg元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为92％～100％，RSD小于13.56％。测量了含量范围在0.0083％～0.031％的高温合金标准物质中的Mg元素，测量数据与标准物质推荐值基本一致，RSD小于6.77％，精密度符合分析要求。

用无基体匹配的方法在Mg280.270nm处测量高温合金中Mg元素，回收值与加入值基本一致。当Mg元素含量范围在0.005％～0.01％时，回收率范围为92％～104％，RSD小于15.75％；当Mg元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为92％～103％，RSD小于14.04％。测量了含量范围在0.0083％～0.031％的高温合金标准物质中的Mg元素，测量数据与标准物质推荐值基本一致，RSD小于7.07％，精密度符合分析要求。

由准确度和精密度数据可知，可以用无基体匹配方法在Mg279.553nm处和Mg280.270nm处（V含量小于1％时）分析高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的Mg元素。

由表11-12～表11-14可以看出，用无基体匹配法测量高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的Mg元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的Mg元素的测定。