【摘要】:对较低含量0.005~0.020的结果一致性较好;对Mg含量高达0.02~0.08%的样品,回收值偏高0.002~0.005%。因此认为用无基体的工作曲线测量高温合金中的Mg元素时,数据有所偏高,但程度不很严重,考虑到试剂空白溶液中存在的Mg杂质以及基体匹配有可能带入的Mg杂质,认为可以用无基体的工作曲线测量高温合金中的Mg杂质。
1.无基体工作曲线溶液的配制
分别在4个100mL塑料容量瓶中加入适量Mg标准溶液,使容量瓶中Mg的含量同表11-8(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),定容。
表11-8 无基体测试溶液中Mg的含量
2.样品测试溶液的配制
称取0.1000g牌号为CNK-7P、DD3、GH742y、IC10、GH4169合金的样品或标准物质于150mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,加入20%酒石酸溶液10mL,低温加热溶解,移入100mL容量瓶,加入适量Mg标准溶液,使容量瓶中Mg的含量同表11-9(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),定容。(www.xing528.com)
3.测量
分别以工作曲线溶液在Mg279.553nm处测量,绘制工作曲线并测量测试溶液,测量结果见表11-9。
表11-9 样品测试溶液中Mg的测量结果
从表11-9中Mg的回收值结果可以看出,回收值与加入值差异不大。对较低含量0.005~0.020的结果一致性较好;对Mg含量高达0.02~0.08%的样品,回收值偏高0.002~0.005%。因此认为用无基体的工作曲线测量高温合金中的Mg元素时,数据有所偏高,但程度不很严重,考虑到试剂空白溶液中存在的Mg杂质以及基体匹配有可能带入的Mg杂质,认为可以用无基体的工作曲线测量高温合金中的Mg杂质。
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