高温合金化学元素成分的原子发射光谱研究

1.光谱干扰研究试验溶液的配制

根据高温合金中各牌号的化学成分，配制了包括试剂空白溶液、基体元素溶液、共存元素溶液、分析元素溶液在内的光谱干扰研究单一试验溶液，各试验溶液的元素及其质量浓度见表11-1。

表11-1 光谱干扰试验溶液的元素及其质量浓度

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2.各仪器光谱干扰试验及研究结果

（1）HJY公司的ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Mg的光谱干扰 将表11-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在HJY公司ACTI-VA型ICP－AES发射光谱仪上Mg四条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间1s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.309nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Mg的光谱干扰情况见表11-2。

表11-2高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Mg元素的光谱干扰（HJY ACTIVA型仪器）

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①B表示存在背景干扰，后面的数字为背景干扰水平Q_W（Δλ_a）。

②L表示存在谱线重叠干扰，（）前的数字为谱线重叠干扰水平Q_I（λ_a），（）内为干扰元素发射的干扰谱线，单位为nm。

根据表11-2的光谱干扰情况和干扰系数，以及高温合金中基体和共存元素的最大影响含量，用式（2-6）计算出分析谱线受到的最大干扰程度，见表11-3。

表11-3 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Mg元素的光谱干扰程度（HJY ACTIVA型仪器）

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①B表示存在背景干扰，后面的数字为分析谱线受到的最大背景干扰程度。

②L表示存在谱线重叠干扰，后面的数字为分析谱线受到的最大谱线重叠干扰程度。

（2）PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Mg的光谱干扰 将表11-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪Mg三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分方式自动1～5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.108nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Mg的光谱干扰情况见表11-4。

表11-4 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Mg元素的光谱干扰（PE OPTIMA型仪器）

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（3）Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Mg的光谱干扰 将表11-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪Mg四条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间紫外区10s、可见光区5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.120nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Mg的光谱干扰情况见表11-5。

表11-5 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Mg元素的光谱干扰（Thermo IRIS型仪器）

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（4）各仪器对Mg元素的光谱干扰研究小结 将表11-2～表11-5中各型号仪器的光谱干扰情况进行总结，并结合高温合金中共存元素的最高含量，归纳出高温合金中Mg元素各分析谱线的光谱干扰结论，结果见表11-6。

表11-6 各仪器对Mg元素的光谱干扰研究小结

由表11-6可以看出，高温合金中基体元素和共存元素对谱线Mg279.553nm的光谱干扰较小，因此应采用Mg 279.553nm进行镍基、铁镍基高温合金中Mg元素的测量。